Cloruro de dietilaluminio, Fórmula molecular C4H10Alcl, CAS 96-10-6, aparece como un líquido transparente incoloro. Este claro estado líquido hace que su funcionamiento en laboratorios y la producción industrial sea relativamente intuitiva, pero también nos recuerda que, aunque puede parecer ordinario, tiene una actividad química extremadamente alta. Es fácilmente soluble en solventes orgánicos como xileno y gasolina, y esta buena solubilidad proporciona conveniencia para su aplicación en síntesis orgánica. Sin embargo, esto también significa que una vez que el material se filtra, puede mezclarse rápidamente con los solventes orgánicos circundantes, formando una mezcla más difícil de manejar, aumentando la dificultad y el peligro de manejo. Como compuesto altamente activo, también exhibe algunas propiedades químicas únicas. Como compuesto orgánico, tiene una amplia gama de aplicaciones en el campo químico, especialmente como catalizador en la industria de la poliolefina y como intermedio en la fabricación de compuestos orgánicos.
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C.F |
C4H10Alcl |
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E.M |
120 |
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M.W |
121 |
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m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
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E.A |
C, 39.85; H, 8.36; Al, 22.38; CL, 29.41 |
El cloruro de aluminio dietílico es un importante catalizador de reacción orgánica, por ejemplo, el polibutadieno se puede sintetizar utilizando el sistema catalítico de qulride de aluminio neodimio neodecanoato/N - de butilo/aluminio dietílico. La investigación experimental examinó los efectos de la temperatura de polimerización, la preparación del catalizador de C (Li)/C (ND) y C (Al)/C (ND) y las especies de aluminio alquilo en la polimerización del butadieno. Los resultados mostraron que el catalizador tenía la actividad catalítica más alta cuando C (Li)/C (ND) era de alrededor de 12 y C (Al)/C (ND) era de alrededor de 15, y el rendimiento del polímero podría alcanzar el 100%. En las condiciones de 0 grados, c (li)/c (nd) =12, y c (al)/c (nd) =15, se puede obtener un polímero con una estructura alta cis-1,4 (contenido molar 97.6%) y una distribución de peso molecular estrecho (índice de peso molecular 1.23). A medida que aumenta la temperatura de polimerización, aumenta la actividad del sistema catalítico y el peso molecular relativo y el contenido molar estructural cis-1,4 de la disminución del polímero resultante.
Además, el qulride de dietilaluminio también se puede usar para sintetizar un material de tubería resistente a la corrosión - para equipos de suministro de agua. The raw materials are as follows by weight: 3-10 parts of polyethylene resin, 5-10 parts of nanoparticles, 5-10 parts of carbon black, 2-7 parts of hydrogenated castor oil, 2-10 parts of sodium alkyl sulfonate, 2-7 parts of chlorofluoromethane, 3-11 parts of diethylaluminum chlride, 1-3 parts of acrylonitrile butadiene styrene Copolímero, 3-9 partes del agente de acoplamiento de silano, 2.5-4.5 partes de antioxidante, 0.5-6.5 partes de conservante y 1.5-3.5 partes de lubricante. El material de la tubería preparado a partir de la resina de polietileno tiene buenas propiedades mecánicas, resistencia al impacto, resistencia a la corrosión y resistencia al envejecimiento, un excelente rendimiento integral y un alto valor de aplicación.
Método 1:
La síntesis deCloruro de dietilaluminioes uno de los STP comunes e importantes en la síntesis orgánica, que generalmente se logra clorando directamente el qulride de aluminio dietílico (C2H5) 2Alcl).
Operación de reacción STP:
(a) Proceso de reacción de cloración:
Prepare el entorno operativo:
Asegúrese de que el reactor y el entorno operativo estén protegidos por gases inerte para evitar que el agua y el oxígeno en el aire interfieran con la reacción.
01
Agregar reactivos:
- Agregar dietilaluminio líquido (C2H5) 2Al) al reactor.
- controlando la velocidad de flujo y la temperatura, introduce gradualmente el gas de cloro (CL2) o el qulride de hidrógeno (HCl) en el reactor como una fuente de cloro.
02
Progreso de reacción:
Observe el progreso de la reacción bajo temperatura apropiada y condiciones de agitación. Por lo general, la reacción de cloración es exotérmica, y la mezcla de reacción puede producir gas.
03
Control del tiempo de reacción:
De acuerdo con las condiciones experimentales, controle el tiempo de reacción para garantizar que la reacción alcance la conversión completa o el grado requerido.
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Fin de la reacción:
Cuando se complete la reacción, deje de introducir gas de cloro o qulride de hidrógeno en el reactor.
05
Procesamiento y extracción de productos:
Separación y extracción:
- Enfríe la mezcla de reacción y trátala en un entorno apropiado.
- Separe el producto puro del qulride de aluminio dietílico (C2H5) 2Alcl2) a través de métodos de destilación o extracción.
01
Colección de productos:
Transfiera el qulride de aluminio de dietilo recogido a un contenedor de almacenamiento adecuado para su uso o análisis posteriores.
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Colección de productos:
Transfiera el qulride de aluminio de dietilo recogido a un contenedor de almacenamiento adecuado para su uso o análisis posteriores.
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3. Ecuación química que se considera a los pasos de funcionamiento anteriores, la reacción de síntesis de dietílico aluminio se puede expresar mediante una ecuación química de la siguiente manera:
(C2H5) 2Al+CL2 → (C2H5) 2Alcl2
O cuando se usa cloruro de hidrógeno como fuente de cloro:
(C2H5) 2Al+HCl → (C2H5) 2Alcl2
Estas ecuaciones describen el proceso de reacción de aluminio dietílico con gas de cloro o clorde de hidrógeno para producir dietilo aluminio. En la reacción, el gas de cloro o el clorde de hidrógeno proporciona átomos de cloro y reacciona con aluminio dietílico para formar el producto objetivo, clordde de aluminio dietílico.
Medidas protectoras
Protección respiratoria: use una máscara de gas cuando la concentración en el aire sea alta. Durante el rescate o evacuación de emergencia, es necesario usar un respirador de presión positiva.
Protección para los ojos: use gafas de seguridad química.
Protección del cuerpo: use ropa protectora con cinta adhesiva.
Protección de la mano: Usar guantes resistentes a los químicos.
Otro: minimice el contacto directo tanto como sea posible.
Medidas de emergencia
Contacto de la piel: Retire la ropa contaminada, limpie las toxinas con gasolina o alcohol, no enjuague con agua. Buscar atención médica. Tratar según las quemaduras químicas.
Contacto visual: levante los párpados y enjuague con agua fluida durante 15 minutos. Buscar atención médica.
Inhalación: salga rápidamente de la escena y muévase a un lugar con aire fresco. Administrar oxígeno al experimentar dificultad para respirar. Cuando la respiración se detiene, realice inmediatamente la respiración artificial. Buscar atención médica.
Ingestión: si se ingiere por error, enjuague la boca con agua, beba leche o claras de huevo, y busque atención médica de inmediato.
Análisis exhaustivo de la eficiencia de acoplamiento entre el giro nuclear de aluminio (i =5/2) y los pulsos de microondas en cloruro de dietilaluminio
En el procesamiento de información cuántica y la tecnología de resonancia magnética nuclear (RMN), la eficiencia de acoplamiento entre el giro nuclear y los pulsos de microondas es el parámetro central que determina el rendimiento del sistema. Para el aluminio (Al), su isótopo natural ² ⁷ Al tiene un número cuántico de giro nuclear I =5/2, lo que le da la capacidad de respuesta de resonancia de los núcleos atómicos magnéticos y el mecanismo de relajación único inducido por el cuadrupolo eléctrico (Q).Cloruro de dietilaluminio(DEAC) es un compuesto de metal orgánico que contiene aluminio, en el que el átomo de aluminio en su estructura molecular se encuentra en un entorno de doble coordinación de ligando orgánico (etilo) y ligando inorgánico (cloro). Este entorno químico afecta significativamente el gradiente de campo eléctrico local (EFG) del núcleo de aluminio, regulando así su eficiencia de acoplamiento con pulsos de microondas.
Propiedades cuánticas y mecanismo de relajación del giro nuclear de aluminio (i =5/2)
Correlación entre el número cuántico nuclear y el momento magnético
Según la mecánica cuántica, el giro número I de un núcleo atómico determina el estado cuantificado de su momento magnético. Para un núcleo de aluminio con i =5/2, su número cuántico magnético M se puede tomar como -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, +5/2, un total de 6 niveles de energía. Bajo la acción de un campo magnético estático B ₀, estos niveles de energía experimentan la división de Zeeman, y la diferencia de energía entre los niveles de energía adyacentes es Δ E=ħ B ₀, donde es la relación de giro magnético del núcleo de aluminio (de ² ⁷ al =6.976 × 10 ⁷ rad · S ⁻ Is · t ⁻ ⁻ ⁻r.). Los pulsos de microondas inducen transiciones entre los niveles de energía y manipulan los estados de espín nuclear aplicando un campo de radiofrecuencia (B ₁) que coincide con δ E.
Regulación del tiempo de relajación por momento cuadrupolo eléctrico
La mitad de los núcleos atómicos tienen no - cero momentos cuadrupolo eléctricos (q=EQR ², donde Q es la constante cuadrupolo y R es el radio nuclear), lo que resulta en una división significativa del nivel de energía influyendo en los gradientes de campo eléctrico local (EFG). En las moléculas de DEAC, los átomos de aluminio están en un entorno de coordinación tetraédrica (dos átomos de etilo y dos cloro), y la simetría de EFG es baja, lo que causa los siguientes efectos: la interacción entre el cuadrupolo eléctrico y la EFG conduce a la dispersión inelástica entre los niveles de energía, acelerando la desintegración de la magnetización transversal. De acuerdo con la fórmula para el ancho de la línea espectral natural Δ ν =1/(π t ₂), el acortamiento de t ₂ conduce a un aumento en el ancho de la línea espectral.
La relación competitiva entre el cambio químico y el acoplamiento cuadrupolo
La frecuencia de resonancia de los núcleos de aluminio no solo se ve afectada por la relación de giro magnético () y el campo magnético estático (B ₀), sino que también se relaciona con el desplazamiento químico (δ) y la constante de acoplamiento cuadrupolo (C_Q). En DEAC, el efecto de donación de electrones de la etilo y el efecto de extracción de electrones del cloro trabajan juntos para causar un cambio en la densidad de la nube de electrones del núcleo de aluminio, lo que resulta en fluctuaciones en δ dentro del rango de 0-500 ppm. C_q=e²qq/ħ, donde Q es el componente máximo de EFG. En DEAC, el valor típico de C_Q es de 1-10 MHz, que es mucho más grande que el cambio de frecuencia causado por el cambio químico (Δ · ν₀, donde ν₀ es la frecuencia de almor). Por lo tanto, la interacción cuadrupolo domina las características de la línea espectral.
Optimización de los parámetros de pulso de microondas en la eficiencia de acoplamiento
Forma de pulso y coincidencia de ancho de banda
El ancho de banda de los pulsos de microondas (Δ V _P) debe coincidir con el ancho de línea espectral de los núcleos de aluminio (δ V) para lograr una excitación eficiente. Para ² ⁷ al en Deac:
Pulso duro: si δ ν _p ≫ δ ν, el pulso puede excitar todas las transiciones de nivel de energía, pero puede desencadenar respuestas no lineales (como el desplazamiento Bloch Siegert).
Pulso suave: si Δ ν _P ≈ δ ν, el pulso excita selectivamente las transiciones de nivel de energía específicas, reduciendo la disipación de energía innecesaria. Por ejemplo, el uso de pulsos suaves con forma gaussiano (duración τ =10-100 μ s) puede reducir la distorsión de la línea espectral mientras se mantiene la eficiencia de excitación.
Control de potencia y ángulo de pulso
La potencia (p) de los pulsos de microondas determina el ángulo de flip (θ) del giro nuclear, que está relacionado con θ=B ₁τ. EnCloruro de dietilaluminio:
Pulso de baja potencia: cuando θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Pulso de alta potencia: cuando θ=π, se logra un volteo completo, pero puede causar polarización nuclear dinámica (DNP) o efectos de bloqueo de espín, que deben optimizarse en función de condiciones experimentales específicas.
Diseño de secuencia de pulso
Para superar la limitación del acortamiento de T ₂, se deben utilizar secuencias de pulso especiales (como secuencias de CPMG) para mejorar la fidelidad de la señal:
Secuencia CPMG: al aplicar múltiples pulsos de 180 grados (τ - 180 grados - τ - eco), la magnetización transversal se reúne para prolongar la t ₂ efectiva. En el experimento de RMN de DEAC, la secuencia CPMG puede prolongar el tiempo de atenuación de la señal en 3-5 veces.
Pulso adiabático: al cambiar lentamente los parámetros del pulso (como la frecuencia o la amplitud), se logran las transiciones adiabáticas entre los niveles de energía, reduciendo las pérdidas no adiabáticas.
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