N,N-dimetilformamidaes un compuesto orgánico con la fórmula química de C3H7NO. Es un líquido transparente incoloro. Es miscible con agua y es miscible con la mayoría de los solventes orgánicos. No solo es una materia prima química ampliamente utilizada, sino también un excelente solvente ampliamente utilizado. Además de los hidrocarburos halogenados, se puede mezclar con agua y la mayoría de los solventes orgánicos a voluntad, y tiene buena solubilidad para una variedad de compuestos orgánicos e inorgánicos.
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Propiedad quimica:
1. Es un solvente polar aprótico, que tiene buena solubilidad para muchos compuestos orgánicos e inorgánicos, y tiene buena estabilidad química en ausencia de álcali, ácido y agua.
2. Propiedades químicas: en ausencia de ácido, álcali y agua, es relativamente estable incluso cuando se calienta hasta el punto de ebullición. Se descompone en ácido fórmico y dimetilamina bajo la acción del ácido, mientras que se descompone en formiato y dimetilamina bajo la acción de la base.
3. Se descompone en dimetilamina y formaldehído bajo la acción de los rayos ultravioleta, y luego se descompone en dimetilamina y monóxido de carbono cuando se calienta a unos 350 grados. Forma un aducto equimolar relativamente estable con ácido clorhídrico, con un punto de fusión de 40°C y un punto de ebullición de 110°C. También puede formar aductos cristalinos con SO3, con un punto de fusión de 138°C y un punto de ebullición de 145 grados C. dmf-so3 se puede utilizar como agente de sulfonación suave y agente de sulfatación. Los aductos formados con POCl3, CoCl2, SOCl2, etc. pueden introducir grupos Cho en anillos aromáticos con alta densidad electrónica (reacción de Vilsmeier). El P2O5 es insoluble en N, N-dimetilformamida a temperatura ambiente, pero puede disolverse a temperatura ambiente sin precipitación después de formar un complejo estable por encima de los 40 grados. Cuando se calienta en presencia de sodio metálico, se produce una reacción violenta y se libera gas hidrógeno. También puede reaccionar violentamente con trietilaluminio a 0 grados. También puede reaccionar con el reactivo de Grignard. Al reaccionar con cloruro de acilo y anhídrido, se forma un derivado de dicarbonamida.
4. Pertenece a la baja toxicidad. Los experimentos con animales muestran que la administración continua de una gran cantidad de N, N-dimetilformamida provoca pérdida de peso y dificulta la función hematopoyética. Tiene un fuerte efecto irritante en ojos, piel y mucosas, y su líquido o vapor puede causar trastornos hepáticos después de ser absorbido por la piel. La inhalación de una alta concentración de vapor puede causar una intoxicación aguda. Los síntomas principales son irritación severa, espasmo general, estreñimiento doloroso, náuseas y vómitos. Además de la irritación de la piel y las membranas mucosas, el envenenamiento crónico también incluye náuseas, vómitos, opresión en el pecho, dolor de cabeza, malestar general, disminución del apetito, dolor de estómago, estreñimiento, hepatomegalia y cambios en la función hepática, y también puede aumentar el urobilinógeno y la urobilina. Durante el uso, se requiere que la concentración promedio de vapor esté por debajo de 29,9 mg/m3, y los síntomas de envenenamiento (lesión del nervio central) ocurren cuando la concentración es de 59,8 mg/m3. La toxicidad oral LD50 de ratas y ratones fue de 3000-7000mg/kg. La concentración umbral olfativa es de 0,14 mg/m3, y TJ 36-79 estipula que la concentración máxima permitida en el aire del taller es de 10 mg/m3.
5. Estabilidad: estable
6. Sustancias prohibidas: oxidante fuerte, cloruro de acilo, cloroformo, reductor fuerte, halógeno, hidrocarburo clorado, ácido sulfúrico concentrado y ácido nítrico fumante
7. Peligro de polimerización: no polimerización.
Desde la primera síntesis de dimetilformamida con ácido fórmico y dimetilamina en 1899, se han desarrollado métodos de proceso para sintetizar dimetilformamida con diferentes materias primas, como el método de monóxido de carbono de dimetilamina, método de dimetilamina de formamida, método de metanol con ácido cianohídrico, método de metanol con acetonitrilo, formato de metilo método de dimetilamina, método de dimetilamina de tricloroacetal, etc. Sin embargo, la producción industrial en el extranjero todavía está dominada por el método de monóxido de carbono de dimetilamina.
1. Método de dimetilamina de formiato de metilo: el formiato de metilo se forma por esterificación de ácido fórmico y metanol, y luego se hace reaccionar con dimetilamina en fase gaseosa para formar dimetilformamida. Luego, el metanol y el formiato de metilo sin reaccionar se recuperan por destilación y el producto terminado se prepara por rectificación al vacío.
2. Método del monóxido de carbono de la dimetilamina: se obtiene por reacción directa de la dimetilamina y el monóxido de carbono bajo la acción del metóxido de sodio. Las condiciones de reacción son 1.5-2.5mpa y 110-150 grado. El producto crudo se rectifica para obtener el producto terminado.
3. El formiato de metilo se sintetiza por carbonilación de monóxido de carbono y metanol a alta presión y temperatura de 80-100 grados, y luego reacciona con dimetilamina para producir dimetilformamida, y el producto final se obtiene después de la rectificación.
4. Método del tricloroacetal: se obtiene haciendo reaccionar el tricloroacetal con la dimetilamina.
Agregue cloroformo y {{0}}.52 partes de tricloroacetaldehído en el recipiente de reacción, enfríelo por debajo de 30 grados y luego introduzca dimetilamina gaseosa. Al mismo tiempo, coloque 0,78 partes de tricloroacetaldehído en el recipiente de reacción para la reacción. Una vez completada la reacción, se lleva a cabo la operación de destilación. Cuando la temperatura superior de la columna de rectificación es de 58-64 grados, la fracción es cloroformo y la fracción a 64-150 grados es la mezcla de cloroformo y dimetilformamida. La mezcla se destila a presión reducida para obtener dimetilformamida bruta y luego el cristal bruto se rectifica para obtener el producto final.
Cuota de consumo (kg/T): dimetilamina (40 por ciento) 2372; Tricloroacetaldehído (95 por ciento) 2543.
Método de refinado: n, N-dimetilformamida a menudo contiene impurezas como agua, etanol, amina primaria y amina secundaria, y puede formar hcon (CH3) 2 · 2H2O con 2 moléculas de agua. Para obtener productos de alta pureza, se puede utilizar el método de combinación de desecante y destilación. En primer lugar, se añadió 1/10 de volumen de benceno y se llevó a cabo una destilación azeotrópica a presión normal para eliminar el agua. Y luego refinado de acuerdo con los siguientes métodos:
① Agregue sulfato de magnesio anhidro (25 g / L) para secar y destilar a presión reducida a 2 ~ 2,67 kpa.
② Agregue óxido de bario en polvo, vierta el líquido después de agitar y destile a presión reducida.
③ Agregue polvo de alúmina (50g / L, cocido a 500 ~ 600 grados), mezcle, agite y destile a presión reducida (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Agregue trifenilclorosilano (5 ~ 10g / L), caliente a 120 ~ 140 grados durante 24 horas y luego destile a presión reducida (0). 67kpa). Conductividad del producto obtenido por el método anterior: (1) ({{20}}.9 ~ 1.5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. El reactivo dimetilformamida se obtuvo del producto industrial dimetilformamida mediante purificación. Si los productos industriales contienen una pequeña cantidad de agua, se puede eliminar con un tamiz molecular 4A. Si el contenido de humedad es alto, se puede agregar la cantidad adecuada de hidróxido de potasio granular sin agitar y dejar reposar por completo para la formación de capas. Después de separar la capa de agua que contiene ácido fórmico y otras impurezas, agregue 1/5 de benceno de grado reactivo en el volumen de dimetilformamida para la rectificación atmosférica. Cuando la temperatura de la fase gaseosa alcance los 130 grados, agregue la cantidad adecuada de pentóxido de fósforo al líquido residual, cubra y agite durante 3,5 h, filtre el sólido después de reposar y luego deshidrate con hidróxido de potasio en condiciones de llenado de nitrógeno. Luego, bajo la protección de nitrógeno seco, se realiza una rectificación al vacío para recoger el destilado medio y obtener un producto de alta pureza.
6. La dimetilamina y el dióxido de carbono se sintetizan bajo presión bajo la catálisis de metóxido de sodio, o la dimetilamina y el formiato de metilo se preparan mediante reacción en fase gaseosa, o también se preparan dimetilamina y tricloroacetaldehído.