Sulfato de hidracina, también conocido como sulfato de hidracina, es un cristal escamoso rojo o cristal rómbico. La densidad relativa es de 1,37, el punto de fusión es de 254 grados y la descomposición se produce cuando se continúa calentando. Es ligeramente soluble en agua fría y fácilmente soluble en agua caliente. La solución acuosa es ácida e insoluble en etanol y éter. Es muy estable en el aire y susceptible a álcalis y oxidantes. Tiene una fuerte reducibilidad. La hidracina producida por la oxidación del amoníaco con hipoclorito de sodio se prepara reaccionando con ácido sulfúrico o directamente haciendo reaccionar la hidracina con ácido sulfúrico. Se utiliza para la determinación gravimétrica de níquel, cobalto y cadmio, la purificación de metales raros y la separación de polonio y telurio, así como la precipitación de compuestos de clorato, hipoclorito y carboxilo. También se utiliza para la preparación de isoniazida, furacilina, parahidrazina, hidracina anhidra, etc. También se utiliza como agente reductor, insecticida y esterilizante.
Preparación de sulfato de hidrazina:
Método 1: el hipoclorito de sodio se preparó mediante la reacción de cloro e hidróxido de sodio, luego se hizo reaccionar con amoníaco para preparar hidrato de hidracina, finalmente se deshidrató para preparar hidracina y luego se hizo reaccionar con ácido sulfúrico para preparar sulfato de hidracina.
Método 2: el sulfato de hidracina se sintetizó a partir de hidrato de hidracina añadiendo gota a gota ácido sulfúrico concentrado. Los pasos específicos son los siguientes:
1) Diluir una cierta cantidad de hidrato de hidrazina (80 por ciento) y luego agregarlo en un matraz de cuatro bocas y enfriarlo lentamente en un baño de baja temperatura.
2) Agregue ácido sulfúrico concentrado al 98 por ciento en el embudo de goteo y colóquelo lentamente en el matraz de cuatro bocas, mantenga la temperatura en el matraz a aproximadamente 0-10 grados y mida su pH con un papel de prueba de pH. El goteo se puede detener cuando el valor de pH es 5-7.
3) Enfríe la solución lentamente, agítela lentamente y luego manténgala durante 2 h. Se puede asentar un sólido blanco.
4) Agregue la cantidad adecuada de metanol a la solución mixta, precipite y filtre para obtener un sólido de sulfato de hidracina.
Método 3: un método de preparación de sulfato de hidrazina, que comprende los siguientes pasos:
S1. Usando butanona y amoníaco como materias primas, aire como oxidante, PdCl2 y CuCl2 como catalizadores, formamida y bromuro de sodio como cocatalizadores para sintetizar butanona y nitrógeno;
S2. Separar una fase oleosa superior que contiene butanona y nitrógeno y una fase acuosa que contiene un catalizador;
S3. El valor de pH de la fase oleosa separada se ajusta a 1-4 con ácido, y la butanona y el nitrógeno se hidrolizan con ácido en sal de hidrazina y butanona;
S4. Ajuste el valor de pH de la solución que contiene sal de hidracina a 9-12, neutralice la sal de hidracina con álcali para generar hidrato de hidracina, evapore todo el hidrato de hidracina y el agua en la solución, y destile el condensado en solución de hidrato de hidracina;
S5. El sulfato de hidrazina se prepara añadiendo ácido sulfúrico concentrado al hidrato de hidrazina, y el sulfato de hidrazina producto se obtiene mediante cristalización por enfriamiento, filtración por succión, lavado y secado.
Método 4: un método de preparación de sulfato de hidracina pura de alto grado. Los pasos de preparación específicos son los siguientes: (1) agregue agua pura en el reactor revestido de vidrio, agregue lentamente ácido sulfúrico al 98 por ciento agitando y enfriando, agregue 80 por ciento de hidrato de hidrazina a 70-80 grados después de agregar y filtre mientras está caliente , en la que la relación en masa de agua pura, 98 por ciento de ácido sulfúrico y 80 por ciento de hidrato de hidracina es 10:10:4; (2) El filtrado se ajusta a pH=4-5 con ácido sulfúrico o hidrato de hidracina y se agita durante 20-60min. Cuando el pH no cambia, se enfría y cristaliza a 25 grados, se centrifuga y cristaliza, se lava con etanol absoluto y se seca al aire a temperatura ambiente para obtener el producto terminado; El método de preparación es simple en proceso. Sobre la base del método industrial, se ha desarrollado un método de preparación del reactivo químico sulfato de hidrazina. La calidad del producto alcanza el estándar de pureza de alto grado y es adecuada para las necesidades de la producción industrial a gran escala.
El sulfato de hidracina se utiliza principalmente como materia prima para la fabricación de productos farmacéuticos y azodiisobutironitrilo de grado industrial. También se puede utilizar como agente reductor, principalmente como reactivo para el tratamiento y análisis de superficies metálicas, y también para la purificación de metales raros. En agricultura, se utiliza principalmente como insecticida y desinfectante. Sus ejemplos de aplicación son los siguientes:
1. Determinación de trazas de selenio por turbidimetría de sulfato de hidracina
El selenio es un oligoelemento necesario para muchos organismos, incluidos los seres humanos. Tiene muchas funciones fisiológicas como la anticancerígena, la antioxidación y la antagonización de metales pesados nocivos. Los estudios han demostrado que muchas enfermedades malignas están estrechamente relacionadas con la deficiencia de selenio, como el cáncer de tiroides, el cáncer colorrectal, la neumonía crónica, la tuberculosis pulmonar, la enfermedad de Keshan, la enfermedad de Kashin Beck, las enfermedades del sistema reproductivo, etc. Debido a que la mayor parte de nuestro país se encuentra en el cinturón bajo en selenio y el contenido de selenio en el suelo es bajo, las personas prestan cada vez más atención a aumentar la ingesta de selenio a través de alimentos y medicamentos. Sin embargo, el rango de dosis de envenenamiento por selenio es muy estrecho, por lo que tiene un significado práctico importante para determinar el contenido de selenio en alimentos y medicamentos.
2. Para preparar 4-metilpirazol
El metilpirazol es un inhibidor de la alcohol deshidrogenasa aprobado por la FDA de EE. UU. y producido por orphan medical a principios de 1998. Se utiliza principalmente para rescatar alcoholes como el etilenglicol, el etanol y el metanol. En primer lugar, el ácido sulfúrico concentrado y el hidrato de hidracina se utilizan como materias primas para producir sulfato de hidracina mediante calentamiento y reflujo; Luego, se agregan al reactor ácido sulfúrico, sulfato de hidracina y yoduro de potasio, se agrega isobutiraldehído en condiciones de agitación continua para calentar y calentar la reacción a reflujo. Después de la reacción, el pH de la solución de reacción se ajusta a 7, y luego el solvente se extrae, se seca y se evapora para obtener el 4-metilpirazol crudo; Someter el producto bruto obtenido a destilación primaria al vacío para su purificación; Después de la purificación inicial, el producto se agregó al líquido mixto de acetato de etilo y éter de petróleo para su recristalización y, finalmente, se destiló nuevamente a presión reducida para obtener el producto refinado de 4-metilpirazol. El 4-metilpirazol preparado por la invención se puede operar a presión normal, el método de preparación es simple y conduce a la producción industrial; La pureza de 4-metilpirazol es alta y el contenido de una sola impureza es inferior al 0,1 por ciento, lo que cumple plenamente con los requisitos de calidad.