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Nitruro de litioes un nitruro metálico con la fórmula química Li3N y CAS 26134-62-3. Es un sólido cristalino de color púrpura o rojo con un brillo verde claro bajo la luz reflejada y un color rubí bajo la luz transmitida. La exposición prolongada al aire eventualmente se convertirá en carbonato de litio. La química del nitruro de metal alcalino es extremadamente limitada, y solo el nitruro de litio es estable y fácil de preparar en compuestos binarios (el nitruro de sodio y el nitruro de potasio solo se pueden preparar en condiciones relativamente extremas). A temperatura ambiente, la exposición al aire puede generar parcialmente nitruro de litio. El litio genera ntruro de litio en una corriente de nitrógeno entre 10 y 15 veces más rápido que en el aire, momento en el que todo el litio se convierte en nitruro de litio.
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Fórmula química |
Li3N |
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Masa exacta |
35 |
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Peso molecular |
35 |
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m/z |
35 (100.0%), 34 (24.6%), 33 (2.0%) |
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Análisis elemental |
Li, 59,78; norte, 40,22 |
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En comparación con la propiedad del litio, otros metales alcalinos son difíciles de formar nitruros, como el nitruro de sodio, que solo puede prepararse depositando haces atómicos sobre zafiro a bajas temperaturas y se descompondrá con un ligero calentamiento. Fácil de hidrolizar, generando hidróxido de litio y gas amoníaco, especialmente ntruro de litio en polvo fino, que puede sufrir una combustión violenta cuando se calienta al aire. Por tanto, la operación debe realizarse en una atmósfera inerte (como la de nitrógeno). Puede utilizarse como agente nitrurante, agente reductor en reacciones orgánicas y fuente de gas nitrógeno en reacciones inorgánicas.
1. Electrolito sólido
Nitruro de litioEs un conductor de iones rápido con mayor conductividad que otras sales de litio inorgánicas. Muchos estudios se han centrado en la aplicación del ntruro de litio como electrodo sólido y material catódico para baterías.
Se preparó una serie de conductores de iones rápidos de litio a base de ntruro de litio. Analizar e identificar su composición de fases, estudiar sus propiedades electroquímicas como conductividad iónica, voltaje de descomposición y conductividad, y ensamblar baterías experimentales con estos materiales para pruebas de descarga.
Las investigaciones han demostrado que el sistema binario basado en ntruro de litio (Li3N LiCl) ha formado compuestos de Li9N2Cl3, con un voltaje de descomposición de más de 2,5 V y una conductividad de 1,3 × 10-5 S cm-1 a 25 grados. Como material conductor de iones rápidos, debe tener un alto voltaje de descomposición, baja conductividad electrónica, alta conductividad iónica y buena estabilidad química. Muchos conductores de iones rápidos de litio tienen las características anteriores, que pueden usarse para fabricar baterías de estado sólido de alto rendimiento, utilizadas como fuentes de energía para calculadoras, flashes de cámaras, relojes electrónicos y un número cada vez mayor de dispositivos y productos electrónicos; Además, los conductores de iones de litio también se pueden utilizar para fabricar dispositivos de iones especiales.
Alguna vez la gente imaginó el uso de materiales conductores de iones rápidos de litio para construir grandes pilas de almacenamiento de energía (electricidad). Durante el período de bajo consumo de electricidad en las grandes ciudades por la noche, el exceso de electricidad podría cargarse en estaciones de almacenamiento de energía, y durante el período de pico de consumo de electricidad, podría suministrar energía continuamente a la red. Debido a las amplias perspectivas de aplicación de los conductores de iones rápidos de litio, ha despertado un gran interés y se ha llevado a cabo una investigación extensa y profunda-para encontrar mejores conductores de iones rápidos de litio.
El voltaje de descomposición del Li3N es de sólo 0,44 V (25 grados), lo que limita su aplicación práctica. Por lo tanto, es necesario modificar y sintetizar materiales conductores de iones binarios y ternarios basados en Li3N. Un método de mejora es mezclar uniformemente el polvo de Li3N molido con una cantidad adecuada de polvo de LiCl anhidro (proporción molar 2:3), presionar las tabletas en una prensa para tabletas, cargarlas en un recipiente de níquel, colocarlas en un dispositivo de síntesis, usar nitrógeno como atmósfera protectora, calentar a 600 grados (90 minutos) y obtener un polvo sólido de Li9N2Cl3 de color blanco grisáceo. A partir del estudio de experimentos electroquímicos, se encontró que el voltaje de descomposición del compuesto Li9N2Cl3 preparado agregando LiCl a Li3N aumentó de 0,4 V a más de 2,5 V.
2. Preparación de nitruro de boro cúbico.
Además de usarse como electrolito sólido,nitruro de litioTambién es un catalizador eficaz para la conversión de nitruro de boro hexagonal en nitruro de boro cúbico.
En 1987, los académicos japoneses utilizaron el método del cristal semilla en condiciones de presión ultra-alta y alta temperatura para obtener monocristales de cBN tipo N- con un tamaño de partícula de 2 mm y forma irregular mediante dopaje con Si. Luego, cultivaron monocristales de cBN tipo P-dopados con Be en la superficie del cristal bajo alta presión secundaria, y finalmente obtuvieron uniones P-N homogéneas de cBN mediante corte y molienda. Hay experimentos de síntesis similares en China, que se llevaron a cabo en la máquina prensadora superior de seis lados DS-029B de producción nacional.
Para investigar el efecto de los catalizadores/aditivos en la forma de muestras de cBN sintetizadas a alta-presión, el experimento utilizó hBN con una pureza del 99 % como materia prima inicial, ntruro de litio de fabricación propia-Li3N e hidruro de litio LiH como catalizadores, y aminolitio LiNH2 comercial con una pureza del 99 % como aditivo. Antes del experimento, primero se secó nitruro de boro hexagonal (hBN) a 100 grados durante 12 horas en condiciones de vacío para eliminar la humedad y los gases adsorbidos de las materias primas. Luego, el hBN inicial se mezcló uniformemente con LiH, Li3N, LiH+Li3N, LiH+LiNH2 y Li3N+LiNH2 en una cierta proporción, y se presionó en forma cilíndrica con un diámetro de 15,3 mm y una altura de 6 mm.
La presión de síntesis utilizada en el experimento es de 4,0 a 6,0 GPa, la temperatura es de 1400 a 1900 grados y el tiempo de retención es de 10 a 20 minutos. Después del experimento, libere lentamente la presión, saque la muestra para tratamiento ácido y alcalino, enjuague y filtre para obtener cristales de cBN.
Además de los experimentos anteriores, basándose en el método tradicional de transición de fase, se sintetizó nitruro de boro cúbico estudiando el uso de ntruro de litio como catalizador, nitruro de boro hexagonal como materia prima y agregando diferentes aditivos. Al utilizar tecnología de difracción de rayos X-, tecnología de difracción Raman y otras técnicas para analizar y caracterizar los productos experimentales, se puede concluir que diferentes aditivos tendrán diferentes efectos en el sistema.
Se analizó la influencia del fluoruro de amoníaco en la síntesis de nitruro de boro cúbico a partir de sistemas de ntruro de litio y nitruro de boro hexagonal. Al utilizar la tecnología de difracción de rayos X-para analizar los productos sintetizados, se descubrió que aunque el fluoruro de amoníaco consume el catalizador ntruro de litio, también produce gas amoníaco adicional, que puede reducir la presión del experimento de síntesis. Al analizar el efecto del hidruro de litio en la síntesis de nitruro de boro cúbico a partir de sistemas de ntruro de litio y nitruro de boro hexagonal, se utilizaron técnicas de difracción de rayos X- y difracción Raman para analizar los productos sintetizados.
Se descubrió que el hidruro de litio reacciona con el nitruro de boro hexagonal para generar ntruro de litio catalítico, gas amoníaco y átomos de boro elemental. Los átomos de boro elemental tienen el efecto de ennegrecer el color del cristal e inhibir el crecimiento del cristal a lo largo del plano (111). La influencia del ensamblaje del catalizador en los resultados de la síntesis se puede discutir de la siguiente manera: si se considera que el proceso de formación de nitruro de boro cúbico implica primero la reacción de difusión del catalizador en nitruro de boro hexagonal adyacente a alta temperatura y presión, lo que resulta en la formación de algún compuesto intermedio.
Este último puede disolver el nitruro de boro hexagonal restante y convertirse en una masa fundida de disolvente. A medida que la temperatura y la presión entran en la zona estable del nitruro de boro cúbico, los iones de nitrógeno y boro disueltos en la masa fundida pueden existir individualmente o, más probablemente, en alguna forma grupal. Debido a que la concentración alcanza la sobresaturación, cristalizarán y precipitarán según la estructura del nitruro de boro cúbico. A medida que estos iones o grupos de iones se difunden y depositan continuamente sobre los cristales de nitruro de boro cúbico precipitados a través del disolvente fundido, los cristales seguirán creciendo hasta que se detenga el proceso.
3. Dispositivos emisores de luz-orgánicos
Los dispositivos emisores de luz orgánica (OLED) tienen propiedades de emisión activa de estado sólido-
Debido a su amplio ángulo de visión, rápida velocidad de respuesta (<1 μ s), wide operating temperature range (-45 ℃~+85 ℃), ability to be fabricated on flexible substrates, and low unit power consumption, it is regarded as one of the mainstream display and lighting technologies of the next generation in the industry. The application of various new organic semiconductor materials and new organic device structures has made significant progress in OLED performance and industrialization.
Debido al hecho de que el nivel de energía más bajo de los orbitales moleculares desocupados (LUMO) de los materiales de transporte electrónico en los OLED es de aproximadamente 3 eV, los correspondientes materiales orgánicos n-dopantes son difíciles de encontrar, e incluso si se encuentran, a menudo son inestables en el aire. Por lo tanto, es necesario colocarlos en un gas protector durante la síntesis del material y la fabricación del dispositivo. Por lo tanto, los materiales dopantes inorgánicos se utilizan a menudo para el dopaje de tipo n-de materiales semiconductores orgánicos, como el litio metálico y el cesio metálico, que se aplican en el dopaje de tipo n-de OLED. Posteriormente, algunos materiales compuestos de Li y Cs también se utilizan como dopantes de tipo n-. Sin embargo, el desarrollo del dopaje de tipo n-en materiales semiconductores orgánicos todavía está por detrás del del dopaje de tipo p-. Por lo tanto, la búsqueda de nuevos materiales dopantes de tipo n-para mejorar el efecto del dopaje de tipo n-es extremadamente urgente.
Nitruro de litio(Li3N) se utiliza como dopante de tipo n-para doparlo en la capa de tris (8-hidroxiquinolina) aluminio (Alq3) del material de transporte de electrones para mejorar el rendimiento de los dispositivos OLED. Ha habido informes bibliográficos de que el Li3N puede mejorar el rendimiento de los dispositivos como capa amortiguadora entre la capa de inyección de electrones y el cátodo. Durante el proceso de evaporación, Li3N se descompone en Li y N2, y solo Li puede depositarse en el dispositivo. El N2 tampoco tiene ningún efecto adverso sobre el rendimiento del dispositivo. El experimento muestra que la capa de Alq3 dopada con Li3N puede mejorar efectivamente la eficiencia de OLED y reducir el voltaje de funcionamiento del dispositivo cuando se aplica como una capa de inyección de electrones.
La preparación de ntruro de litio puede hacer reaccionar directamente nitrógeno elemental y litio, generalmente quemando litio en gas nitrógeno puro. Este método es el más utilizado para preparar ntruro de litio, ya sea en el laboratorio o en la industria. Además, también se puede introducir nitrógeno en sodio líquido disuelto con litio metálico, lo que produce ntruro de litio de alta-pureza.
Método 1
Este método implica la reacción directa de litio metálico y nitrógeno puro a altas temperaturas, lo que da como resultado una pureza del producto del 95 % al 99 %.
Dispositivo de preparación:
1- Cilindro de nitrógeno; 2- Tubo de refrigeración; 3- Horno eléctrico; 4- Tapón de goma;
G-tubo de reacción; tubo en forma de J-U-; K - Botella de flujo inverso;
L - Cilindro de lavado de gas; M - Tapón de vidrio
Pase nitrógeno a través de un tubo en forma de U-lleno de pentóxido de fósforo y un tubo de cuarzo lleno de virutas de cobre al rojo vivo para desoxigenarlo por completo.
Luego, se pasa nitrógeno a través de un tubo de secado de hidróxido de potasio y un tanque de lavado con ácido sulfúrico concentrado para eliminar aún más la humedad. El tubo de reacción es un tubo de hierro de 90 centímetros de largo y un diámetro interior de 5 centímetros, que contiene una placa de hierro pequeña y una placa de hierro grande. Hay un cable de resistencia que se calienta fuera del tubo y un termopar mide la temperatura.
En primer lugar, inyecta nitrógeno en el tubo de reacción (nota: la preparación, ejecución y finalización de la reacción siempre se realizan en nitrógeno). Aumente gradualmente la temperatura a 200 grados C para eliminar el aire y la humedad del tubo de reacción.
Después de enfriar el tubo de reacción, agregue las partículas de litio de 0,5 cm recién cortadas al plato pequeño para la desoxidación y deshidratación. Agregue de 10 a 12 partículas de litio del mismo tamaño que los reactivos a la placa.
Después de 1 hora de ventilación, aumente lentamente la temperatura a 450 grados C. Una vez completada la reacción, abra lentamente la válvula y reduzca gradualmente la presión del nitrógeno. Después de que el tubo de reacción se enfríe a temperatura ambiente, retire el producto de nitruro de litio.
Método 2
Este método utiliza un crisol de circonio como recipiente y reacciona a una temperatura alta de 800 grados para obtener cristales de ntruro de litio.
Dispositivo de preparación:
Un crisol de circonio de -; B - Crisol de hierro; C - Tubo cerámico; D-instrumento de reacción
A es un crisol de circonio cubierto con una capa de fluoruro de litio fundido (punto de fusión 840 grados C) en su superficie. A se coloca en un crisol protector de hierro B, y luego ambos se colocan juntos en un tubo cerámico C resistente a altas-temperaturas. Cubra el tubo de porcelana con una tapa de vidrio y séllelo. La tapa de vidrio está conectada a un pistón de tres-vías, que se puede vaciar o llenar con gas. Hay un tubo serpenteante alrededor del área de sellado entre la cubierta de vidrio y el tubo de cerámica, que se puede usar para enfriar agua.
Raspe la superficie de litio dentro de la caja operativa con gas argón, córtela en trozos pequeños y colóquela en el crisol A bajo protección de argón. Después de sellar el tubo cerámico, evacue y descargue gas nitrógeno, repita la operación varias veces.
Si desea producir cristales de litio y uranio más grandes, puede comenzar a nitrurar a 400 grados C y diluir nitrógeno puro y nitrógeno seco con un 20 % (fracción en volumen) de gas argón de alta-pureza.
Luego aumente gradualmente la temperatura a 800 grados C para obtener iones de oxalato de litio.
Preguntas frecuentes
¿Qué tan estable es el nitruro de litio?
Es el único nitruro de metal alcalino estable. Es un sólido-rosa rojizo con un alto punto de fusión. Salvo que se indique lo contrario, los datos se proporcionan para materiales en su estado estándar (a 25 grados [77 grados F], 100 kPa).
Aplicación de nitruro de litio
Se han realizado muchos estudios sobre la aplicación del nitruro de litio como electrodo sólido y material catódico para baterías. Además de utilizarse como electrolito sólido, el nitruro de litio también es un catalizador eficaz para la conversión de nitruro de boro hexagonal en nitruro de boro cúbico.
¿Cómo se forma el Li3N?
Se preparó Li3N entre litio metálico y Li2O. El nitrógeno debe difundirse a través de las capas de Li2CO3 y Li2O para reaccionar con el litio. La pequeña cantidad de H2O puede reaccionar con Li2CO3 y Li2O, lo que favorece la difusión de gas nitrógeno a través de estas capas.
¿El nitruro de litio se disuelve en agua?
El nitruro de litio reacciona vigorosamente con el agua para generar NH3 gaseoso. Según un escenario en el que el producto químico se derrama en un exceso de agua (al menos 5 veces el exceso de agua), la mitad del rendimiento teórico máximo de gas amoníaco se creará en 0,04 minutos.
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