Nitruro de litioes un nitruro de metal con la fórmula química LI3N y CAS 26134-62-3. Es un sólido cristalino púrpura o rojo con un brillo verde claro bajo la luz reflejada y un color rubí bajo la luz transmitida. La exposición a largo plazo al aire eventualmente se convertirá en carbonato de litio. La química de nitruro de metal alcalino es extremadamente limitada, y solo el nitrídido de litio es estable y fácil de preparar en compuestos binarios (el nitruro de sodio y el nitruro de potasio solo se pueden preparar en condiciones relativamente extremas).
A temperatura ambiente, la exposición al aire puede generar parcialmente nitrídido de litio. El litio genera ntride de litio en una corriente de nitrógeno 10-15 más rápido que en el aire, momento en el cual todo el litio se convierte en nitrídido de litio. En comparación con la propiedad del litio, otros metales álcali son difíciles de formar nitruros, como el nitruro de sodio, que solo se pueden preparar depositando vigas atómicas en zafiro a bajas temperaturas y se descomponen con un ligero calentamiento. Fácil de hidrolizar, generando hidróxido de litio y gas amoníaco, especialmente ntride de litio en polvo fino, que puede sufrir combustión violenta cuando se calienta en el aire. Por lo tanto, la operación debe llevarse a cabo en una atmósfera inerte (como el nitrógeno). Se puede usar como agente nitrurro, un agente reductor en reacciones orgánicas y una fuente de gas nitrógeno en reacciones inorgánicas
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Fórmula química |
Li3n |
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Masa exacta |
35 |
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Peso molecular |
35 |
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m/z |
35 (100.0%), 34 (24.6%), 33 (2.0%) |
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Análisis elemental |
Li, 59.78; N, 40.22 |
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Nitruro de litioes un conductor de iones rápido con mayor conductividad que otras sales de litio inorgánicos. Muchos estudios se han centrado en la aplicación de ntride de litio como un electrodo sólido y material de cátodo para baterías.
Se prepararon una serie de conductores de iones rápidos de litio en base a ntride de litio. Analice e identifique su composición de fase, estudie sus propiedades electroquímicas, como conductividad iónica, voltaje de descomposición y conductividad, y ensamble baterías experimentales con estos materiales para las pruebas de descarga. La investigación ha demostrado que el sistema binario basado en ntride de litio (Li3n LiCl) ha formado compuestos Li9N2Cl3, con un voltaje de descomposición de más de 2.5V y una conductividad de 1.3 × 10-5 S CM -1} a 25 grados.
Como material de conductor de iones rápidos, debe tener un alto voltaje de descomposición, baja conductividad electrónica, alta conductividad iónica y buena estabilidad química. Muchos conductores rápidos de litio tienen las características anteriores, que pueden usarse para fabricar un alto rendimiento de todas las baterías de estado sólido, utilizadas como fuentes de energía para calculadoras, flashes de cámara, relojes electrónicos y un número creciente de dispositivos y productos electrónicos; Además, los conductores de iones de litio también se pueden utilizar para fabricar dispositivos de iones especiales; Las personas una vez imaginaron utilizando materiales de conductores de iones rápidos de litio para construir grandes pilas de almacenamiento de energía (electricidad).
Durante el bajo período pico de consumo de electricidad en las grandes ciudades por la noche, el exceso de electricidad podría cargarse en estaciones de almacenamiento de energía, y durante el período pico de consumo de electricidad, podría suministrar energía continuamente a la red. Debido a las amplias perspectivas de aplicación de los conductores de iones rápidos de litio, ha despertado un gran interés y se han realizado investigaciones extensas y profundas para encontrar mejores conductores de iones rápidos de litio.
El voltaje de descomposición de Li3n es solo 0. 44V (25 grados), lo que limita su aplicación práctica. Por lo tanto, es necesario modificar y sintetizar materiales de conductores de iones binarios e iones basados en Li3n. Un método de mejora es mezclar el polvo de Li3n molido con una cantidad apropiada de polvo anhidro (relación de 2: 3 molar) de manera uniforme, presione las tabletas en una placa de tableta, cargue en un bote de níquel, colóquelos en un dispositivo de síntesis, use nitrógeno como una atmósfera protectora, calienta a 6 0 0 grados (90 minutos) y obtenga un nitrógeno li9n2cl3 sólido sólido. Del estudio de experimentos electroquímicos, se encontró que el voltaje de descomposición del compuesto Li9N2Cl3 preparado al agregar LiCl a Li3n aumentó de 0.4V a más de 2.5V.
Además de ser utilizado como electrolito sólido,nitruro de litioTambién es un catalizador efectivo para la conversión de nitruro de boro hexagonal a nitruro de boro cúbico.
En 1987, los académicos japoneses utilizaron el método de cristal de semillas en condiciones de presión ultra alta y alta temperatura para obtener cristales individuales CBN de tipo N con un tamaño de partícula de 2 mm y forma irregular por dopaje SI. Luego, cultivaron cristales individuales de tipo P de tipo P dopados con Be en la superficie del cristal bajo presión secundaria de alta presión, y finalmente obtuvieron uniones PN homogéneas de CBN mediante el corte y la molienda.
Existen experimentos de síntesis similares en China, que se realizaron en la máquina de prensa superior de seis lados producida en el nivel nacional. Para investigar el efecto de los catalizadores\/aditivos en la forma de muestras de CBN sintetizadas de alta presión, el experimento utilizó HBN con una pureza del 99% como materia prima inicial, litio autosuficiente litio li3n e hidride de litio LIH como catalizadores y 99% comercial AMINO LITIO LITIO LINH2 como adicional. Antes del experimento, el nitruro de boro hexagonal (HBN) se secó primero a 100 grados durante 12 horas en condiciones de vacío para eliminar la humedad adsorbida y los gases de las materias primas.
Luego, el HBN inicial se mezcló uniformemente con LiH, Li3n, LiH+Li3n, LiH+Linh2 y Li3n+Linh2 en una determinada proporción, y se presionó en una forma cilíndrica con un diámetro de 15.3 mm y una altura de 6 mm. La presión de síntesis utilizada en el experimento es 4. 0-6. 0 GPA, la temperatura es 1400-1900 grado, y el tiempo de retención es 10-20 minutos. Después del experimento, libere lentamente la presión, elimine la muestra para el tratamiento con ácido y álcali, enjuague y filtre para obtener cristales de CBN.
Además de los experimentos anteriores, basado en el método de transición de fase tradicional, el nitruro de boro cúbico se sintetizó al estudiar el uso de ntride de litio como catalizador, nitruro de boro hexagonal como materia prima y agregando diferentes aditivos. Mediante el uso de la tecnología de difracción de rayos X, la tecnología de difracción Raman y otras técnicas para analizar y caracterizar los productos experimentales, se puede concluir que diferentes aditivos tendrán diferentes efectos en el sistema. Se analizó la influencia del fluoruro de amoníaco en la síntesis de nitruro de boro cúbico a partir del ntrido de litio y los sistemas de nitruro de boro hexagonal.
Mediante el uso de la tecnología de difracción de rayos X para analizar los productos sintetizados, se descubrió que aunque el fluoruro de amoníaco consume el ntride de litio del catalizador, también produce gases de amoníaco de productos adicionales, lo que puede reducir la presión del experimento de síntesis. Análisis del efecto del hidruro de litio sobre la síntesis de nitruro de boro cúbico a partir de ntrido de litio y sistemas de nitruro de boro hexagonal, difracción de rayos X y técnicas de difracción de Raman para analizar los productos sintetizados. Se descubrió que el hidruro de litio reacciona con nitruro de boro hexagonal para generar ntrido de litio catalítico, gas amoníaco y átomos de boro elemental. Los átomos de boro elemental tienen el efecto de ennegrecer el color del cristal e inhibir el crecimiento del cristal a lo largo del plano (111).
La influencia del ensamblaje del catalizador en los resultados de la síntesis se puede discutir de la siguiente manera: si se considera que el proceso de formación del nitruro de boro cúbico implica primero la reacción de difusión del catalizador en nitruro de boro hexagonal adyacente bajo alta temperatura y presión, lo que resulta en la formación de algún contenido intermedio. Este último puede disolver el nitruro de boro hexagonal restante y convertirse en una fusión de solvente. A medida que la temperatura y la presión ingresan a la zona estable de nitruro de boro cúbico, los iones de boro de nitrógeno disuelto en la masa fundida pueden existir individualmente o más probablemente en alguna forma grupal. Debido a la concentración que alcanza la sobresaturación, cristalizarán y precipitarán de acuerdo con la estructura del nitruro de boro cúbico. A medida que estos iones o grupos de iones se difunden continuamente y se depositan en los cristales de nitruro de boro cúbico precipitado a través de la masa fundida de solvente, los cristales continuarán creciendo hasta que el proceso se detenga.
Los dispositivos de emisión de luz orgánica (OLED) tienen propiedades de emisión activas de estado sólido
Debido a su amplio ángulo de visión, velocidad de respuesta rápida (<1 μ s), wide operating temperature range (-45 ℃~+85 ℃), ability to be fabricated on flexible substrates, and low unit power consumption, it is regarded as one of the mainstream display and lighting technologies of the next generation in the industry. The application of various new organic semiconductor materials and new organic device structures has made significant progress in OLED performance and industrialization.
Debido al hecho de que el nivel de energía orbital molecular desocupado (LUMO) más bajo (LUMO) de materiales de transporte electrónico en OLED es aproximadamente 3EV, los materiales n-dopantes orgánicos correspondientes son difíciles de encontrar, e incluso si se encuentran, a menudo son inestables en el aire. Por lo tanto, deben colocarse en un gas protector durante la síntesis de material y la fabricación de dispositivos.
Por lo tanto, los materiales dopantes inorgánicos a menudo se usan para el dopaje de tipo N de materiales semiconductores orgánicos, como el litio metálico y el cesio metálico, que se aplican en el dopaje de tipo N de OLED. Más tarde, algunos materiales compuestos de Li y CS también se utilizan como dopantes de tipo N. Sin embargo, el desarrollo de dopaje de tipo N en materiales de semiconductores orgánicos todavía se queda atrás del del dopaje de tipo P. Por lo tanto, la búsqueda de nuevos materiales dopantes de tipo N para mejorar el efecto del dopaje de tipo N es extremadamente urgente.
Nitruro de litio(Li3n) se usa como un dopante de tipo N para ser dopado en la capa de aluminio (ALQ3) de tris (8- hidroxiquinolina) del material de transporte de electrones para mejorar el rendimiento de los dispositivos OLED. Ha habido informes de literatura que Li3n puede mejorar el rendimiento de los dispositivos como una capa de amortiguación entre la capa de inyección de electrones y el cátodo. Durante el proceso de evaporación, Li3n se descompone en Li y N2, y solo Li puede depositar en el dispositivo. N2 tampoco tiene ningún efecto adverso en el rendimiento del dispositivo. El experimento muestra que la capa ALQ3 dopada con Li3n puede mejorar efectivamente la eficiencia de OLED y reducir el voltaje de funcionamiento del dispositivo cuando se aplica como una capa de inyección de electrones.
La preparación de ntrido de litio puede reaccionar directamente el nitrógeno elemental y el litio, generalmente quemando litio en gas de nitrógeno puro. Este método es el más utilizado para preparar ntride de litio, ya sea en el laboratorio o en la industria. Además, el nitrógeno también se puede introducir en sodio líquido disuelto con litio metálico, lo que produce ntride de litio de alta pureza.
Método 1
Este método implica la reacción directa del litio metálico y el nitrógeno puro a altas temperaturas, lo que resulta en una pureza del producto del 95% al 99%.
Dispositivo de preparación:
1- cilindro de nitrógeno; 2- tubería de enfriamiento; 3- horno eléctrico; 4- tapón de goma;
Tubo de reacción G; Tubo en forma de JU; K - botella de flujo inverso;
L - cilindro de lavado de gas; M - enchufe de vidrio
Pase nitrógeno a través de un tubo en forma de U relleno de pentóxido de fósforo y un tubo de cuarzo lleno de chips de cobre picantes rojos para desoxigenar por completo. Luego, el nitrógeno se pasa a través de un tubo de secado de hidróxido de potasio y un cilindro de lavado de ácido sulfúrico concentrado para eliminar aún más la humedad. El tubo de reacción es un tubo de hierro de 90 cm de largo con un diámetro interno de 5 cm, que contiene una pequeña placa de hierro y una gran placa de hierro en el interior. Hay un calentamiento de alambre de resistencia fuera del tubo y un termopar que mide la temperatura.
En primer lugar, introduzca el nitrógeno en el tubo de reacción (nota: la preparación, la ejecución y la finalización de la reacción siempre están en nitrógeno). Aumentar gradualmente la temperatura a 2 0 0 grados para expulsar el aire y la humedad dentro del tubo de reacción. Después de que el tubo de reacción se enfríe, agregue una partícula de litio de 0.5 cm recién cortada a la placa pequeña para desoxigenación y deshidratación. Agregue 10-12 partículas de litio del mismo tamaño a la placa que los reactivos. Lentamente eleve la temperatura a 450 grados después de 1 hora de ventilación. Una vez que se completa la reacción, abra lentamente la válvula y reduzca gradualmente la presión del nitrógeno. Espere a que el tubo de reacción se enfríe a temperatura ambiente y retire elnitruro de litioproducto.
Método 2
Este método utiliza un crisol de circonio como contenedor y reacciona a una temperatura alta de 800 grados para obtener cristales de ntride de litio.
Dispositivo de preparación:
A - Crisol de Zirconia; B - Crisol de hierro; C - tubo de cerámica; Instrumento d-reacción
A es un crisol de circonio recubierto con una capa de fluoruro de litio fundido (punto de fusión de 840 grados) en la superficie. A se coloca en un crisol B de hierro B, y luego ambos se colocan juntos en un tubo de cerámica resistente a alta temperatura C. Cubra el tubo de porcelana con una cubierta de vidrio y selle. La cubierta de vidrio está conectada a un pistón de tres vías, que puede evacuarse o llena de gas. Hay un tubo serpentino alrededor del área de sellado entre la cubierta de vidrio y el tubo de cerámica que se puede usar para enfriar agua.
Raspe la superficie del litio en la caja de operación con gas argón, córtelo en trozos pequeños y bajo la protección del gas argón, póngalo en crisol a. Después de sellar el tubo de cerámica, evacúe y pase el gas de nitrógeno, repita la operación varias veces. Si desea producir cristales de ntride de litio más grandes, puede comenzar a nitruración a 400 grados y diluir gas de nitrógeno puro y seco con gas argón de alta pureza al 20% (fracción de volumen). Luego, aumente gradualmente la temperatura a 800 grados para obtener ntride de litio.
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