Ácido 2,2-bis(hidroximetil)butírico CAS 10097-02-6

Ácido 2,2-bis(hidroximetil)butíricoes una sustancia química con la fórmula molecular C6H12O4, que es cristal blanco. Soluble en agua, metanol, acetona, etc. Contiene múltiples grupos funcionales y tiene propiedades químicas similares al ácido dihidroximetilbutírico. Hay dos grupos hidroximetilo unidos a un átomo de carbono cuaternario, y los cuatro grupos y los átomos de carbono cuaternarios forman una estructura covalente similar al diamante en el espacio, lo que determina la estabilidad relativa; Los grupos hidroxilo y carboxilo son grupos funcionales reactivos, que hacen que la molécula tenga las características tanto de los alcoholes como de los ácidos. El esqueleto de carbono lipofílico y la estructura del grupo funcional hidrofílico hacen que tenga una solubilidad única y se convierta en un excelente agente de reticulación e intermedio orgánico, que puede usarse ampliamente en poliuretano soluble en agua, poliéster, resina epoxi, agente de reticulación y otros aspectos.

Usa 1.Ácido 2,2-bis(hidroximetil)butíricose utiliza en la producción de sistemas de recubrimientos de poliuretano/poliéster a base de agua, adhesivos y acabados de cuero.

Uso 2. Aditivo de pintura, utilizado para poliuretano soluble en agua, resina epoxi, adhesivo, etc.

Uso 3. DMBA es un grupo carboxilo de neopentilo con dos grupos hidroximetilo activos, por lo que puede usarse para sintetizar sistemas de polímeros a base de agua y puede usarse ampliamente en poliuretano soluble en agua, poliéster, resina epoxi, etc. DMBA tiene mejor solubilidad que DMPA en diferentes solventes, por lo que puede mejorar en gran medida la eficiencia de trabajo.

Preparación deácido 2,2-bis(hidroximetil)butírico:

Método 1:

Agregue 72 g de butiraldehído y 60 g de poliformaldehído en un matraz de tres bocas de 500 ml equipado con agitador, condensador de reflujo y termómetro, comience a agitar y calentar, precaliente a 45 grados, agregue 19,7 g de solución acuosa de pegamento de trimetilo al 30 por ciento, controle la temperatura de reacción a 45 ~ 50 grados, y reaccionar durante 60 min.

Después de la reacción, retire el catalizador y los subproductos por destilación al vacío a 60 grados, agregue 113 g de peróxido de hidrógeno gota a gota en condiciones de calentamiento de 50 grados y luego agregue 40 g de hidróxido de sodio para neutralizar después de mantener a 70 grados durante 1 hora, retire el agua por destilación al vacío, agregar una cantidad adecuada de etanol, filtrar y eliminar la sal inorgánica, ajustar el pH de las aguas madres a 4 con ácido sulfúrico y eliminar el etanol para obtener 104,4 g de producto cristalino blanco de 2,{{11} }ácido dimetilolbutírico con una pureza del 99,5 por ciento. El rendimiento fue del 70,5 por ciento.

Método 2:

Un método de proceso para la producción continua de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico usando un microrreactor incluye los siguientes pasos:

S1. Mida una cierta cantidad de formaldehído, butiraldehído y trietilamina con una bomba dosificadora y colóquelos en el mezclador para una mezcla forzada y luego ingrese al microrreactor para la reacción de condensación. Los caudales de trietilamina, formaldehído y n-butiraldehído son 250ml/min, 2000ml/min y 1100ml/min respectivamente. Los caudales de trietilamina, formaldehído y n-butiraldehído son de 0,1 m/s, la temperatura de reacción es de 50 grados, la presión es de 0,2 MPa y el tiempo de residencia de la reacción es de 70 segundos. El mezclador está conectado con tres bombas dosificadoras y un micro -reactor. Los materiales del mezclador y el microrreactor pueden ser cualquiera o más de vidrio, acero inoxidable, resina y carburo de silicio. El microrreactor puede ser uno o más en serie. El microrreactor se instala con un intercambiador de calor en su interior para obtener el líquido de reacción que contiene principalmente 2,2-dihidroximetilbutiraldehído;

S2. La solución de reacción que contiene principalmente 2,2-dihidroximetilbutiraldehído obtenida a partir de S1 se destila y concentra continuamente a través de un evaporador rotatorio de película delgada, y la materia de bajo punto de ebullición se recicla y aplica para obtener la solución concentrada de 2,{{6} }dihidroximetilbutiraldehído;

S3. Luego, bombee peróxido de hidrógeno al microrreactor que contiene la solución concentrada de butiraldehído de dimetilol a través de una bomba dosificadora para la reacción de oxidación. El caudal de peróxido de hidrógeno para la reacción de oxidación es de 1200 ml/min, el tiempo de residencia es de 360 ​​segundos y la presión es de 0,2 MPa para obtener la solución de reacción deácido 2,2-bis(hidroximetil)butírico;

S4. Tome la solución de reacción de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico obtenida en S3 y colóquela en un recipiente de concentración para obtener la solución concentrada de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico y luego extraiga la solución concentrada de 2 ,2-ácido dihidroximetilbutírico tres veces con metilisobutilcetona, trietilamina y peróxido de hidrógeno se puede recuperar mediante un punto de ebullición bajo, y la metilisobutilcetona se puede recuperar mediante disolvente, combinado con la solución extraída, concentrada a presión atmosférica y luego refrigerada y se enfría. El producto separado se seca por centrifugación para obtener un producto de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico calificado.

Método 3:

Preparación del catalizador alcalino soportado por carbón activado:

Agregue el carbón activado en álcali líquido al 30 por ciento, revuelva durante 24 horas, filtre, seque el carbón activado, póngalo en un horno de mufla bajo la protección de nitrógeno a 600 grados y active durante 5 horas, que es el catalizador.

Preparación de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico:

Agregue 45 g de formaldehído, 72 g de butiraldehído y 3,6 g de catalizador en el matraz. Después de la reacción a 50 grados durante 10 horas, elimine el catalizador por filtración. Después de que se evaporen el formaldehído y el butiraldehído sin reaccionar, reduzca a la temperatura normal. Agregue 72 g de agua, caliente a 80 grados, agregue 34 g de peróxido de hidrógeno, reaccione durante 2 horas, evapore las sustancias que no reaccionaron y enfríe para obtener cristales blancos, a saber, ácido 2,2-dimetilolbutírico.

Método 4:

(1) Agregue 1000 kg de agua en el hervidor de condensación, agregue 12 kg de carbonato de sodio y 5 kg de hidróxido de sodio, agregue 650 kg de formaldehído después de mezclar, enfríe a 10-15 grados, agregue 240 kg de n-butiraldehído gota a gota y mantenga un temperatura constante durante 16 horas después de la adición gota a gota;

(2) Bombee al hervidor de oxidación, agregue agua con ácido fórmico y ajuste el valor de PH a 6-7, reduzca la presión y el vacío de concentración a -0.085MPa, recupere el n-butiraldehído en la segunda etapa, use agua para enfriar en la primera etapa y use salmuera para enfriar en la segunda etapa.

(3) Cuando la temperatura suba a 50 grados, agregue 500 kg de peróxido de hidrógeno por goteo. Después de dejar caer, mantenga la temperatura entre 60 y 62 grados durante 4 horas y entre 70 y 72 grados durante 4 horas;

(4) Mantenga un vacío de -0.060MPa para concentración, agregue 200 kg de agua cada 2 horas, agregue un total de 600 kg de agua para la eliminación azeotrópica de ácido fórmico y recupere el 50 por ciento de la cantidad total de ácido fórmico agua para la neutralización de carbonato de sodio e hidróxido de sodio.

(5) Concentrar hasta que el contenido de agua esté por debajo del 1,0 por ciento y añadir 100 kg de dicloroetano como diluyente.

(6) Después de enfriar, centrifugar y recuperar el dicloroetano de las aguas madres a presión atmosférica.

(7) Refinación primaria: coloque metanol y productos crudos en una proporción de 1.5 ∶ 1, filtre para eliminar sustancias insolubles, concentre el filtrado, enfríe y cristalice, y obtenga un producto de alta calidad después de la centrifugación. Las aguas madres del refinado primario se tratan con metilisobutilcetona.

(8) Refinación secundaria: coloque los productos refinados primarios y el agua en una proporción de 2:1 y enfríelos para recristalizar. El segundo mejor producto de Lixinde. Aplicar las aguas madres de refinado secundario.

(9) Secado: controle la temperatura de la sala de secado a 80 grados, enfríela en la sala de secado después de pasar la detección de humedad y luego sáquela para triturarla y cribarla.

(10) Ponga el licor madre de refinación primaria y la metilisobutilcetona en la proporción de 5:1, enfríe y cristalice, y recupere el producto - 2.2 - ácido dihidroximetilbutírico por centrifugación, y luego refínelo de nuevo.

Método 5:

Agregue 96 g de poliformaldehído y 96 g de agua en un matraz de cuatro bocas de 1000 ml, comience a mezclar, eleve la temperatura, agregue 80 g de álcali líquido al 5 % a aproximadamente 50 °C, controle el valor de pH entre 910 y complete el goteo en 2 horas. , continúe la reacción de conservación del calor durante 4 horas, eleve la temperatura a 80 grados C para recuperar el n-butiraldehído que no reaccionó y una pequeña cantidad de solución de formaldehído, vaporice la temperatura interna a 100 grados C, detenga la destilación, baje la temperatura, controle la temperatura a aproximadamente 50 grados C, y agregue lentamente 220 g de peróxido de hidrógeno al 27 por ciento, controle la finalización del goteo dentro de las 2 horas. Después de completar el goteo, la reacción se mantiene durante 6 horas. Después de agregar ácido sulfúrico concentrado para la acidificación, reduzca la presión a 12 kPa y evapore el agua. Después de la evaporación, agregue 200 gramos de metilisobutilcetona y luego caliéntelo hasta 100 grados para separar el agua. Después de separar el agua, enfríela. Filtrar la sal sólida mientras está caliente, enfriar más el filtrado y precipitar los cristales para obtener el producto bruto. Agregue el producto crudo al solvente para recristalizar nuevamente para obtener cristales blancos. El rendimiento total deácido 2,2-bis(hidroximetil)butíricofue del 41 por ciento.

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