Ácido 2,2-bis (hidroximetil) butírico CAS 10097-02-6

Los agentes de acabado de cuero tradicionales son principalmente ésteres poliacrílicos a base de agua-, que presentan problemas como poca resistencia al agua y susceptibilidad al amarillamiento. El agente de recubrimiento de cuero de poliuretano a base de DMBA introduce grupos carboxilo hidrófilos en la estructura del segmento duro a través del diseño molecular, lo que hace que el recubrimiento sea flexible y resistente al agua-. El cuero tratado con DMBA tiene una solidez al frote en seco (mayor o igual al nivel 4) y una solidez al frote en húmedo (mayor o igual al nivel 3) que son superiores a los estándares nacionales y mantienen la flexibilidad a bajas temperaturas de -20 grados. Es adecuado para productos de cuero de alta gama, como equipos de exterior y asientos de coche.

Síntesis orgánica: intermediarios químicos verdes

Los grupos hidroxilo y carboxilo del DMBA pueden participar en diversas reacciones orgánicas, como:

Reacción de esterificación: Condensación con alcoholes en condiciones ácidas para producir derivados éster, que se utilizan para sintetizar fragancias y plastificantes plásticos;
Condensación cíclica: Bajo la acción del cloruro de acilo se generan productos lactonas, que se utilizan como intermediarios farmacéuticos para la síntesis de antibióticos y anti-fármacos inflamatorios;
Reacción de agregación: participa como comonómero en la síntesis de materiales poliméricos solubles en agua-, como poliacrilato de sodio y derivados de alcohol polivinílico.

Método 1:

Agregue 72 g de butiraldehído y 60 g de poliformaldehído en un matraz de tres bocas de 500 ml equipado con agitador, condensador de reflujo y termómetro, comience a agitar y calentar, precaliente a 45 grados, agregue 19,7 g de solución acuosa de pegamento de trimetilo al 30 %, controle la temperatura de reacción a 45 ~ 50 grados y reaccione durante 60 minutos.

Después de la reacción, retire el catalizador y los subproductos mediante destilación al vacío a 60 grados, agregue 113 g de peróxido de hidrógeno gota a gota bajo una condición de calentamiento de 50 grados y luego agregue 40 g de hidróxido de sodio para la neutralización después de mantener a 70 grados durante 1 hora, retire el agua mediante destilación al vacío, agregue una cantidad adecuada de etanol, filtre y retire la sal inorgánica, ajuste el pH de las aguas madre a 4 con sulfúrico ácido, y eliminar el etanol para obtener 104,4 g de producto cristalino blanco de ácido 2,2-dimetilolbutírico con una pureza del 99,5%. El rendimiento fue del 70,5%.

Método 2:

Un método de proceso para la producción continua de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico usando un microrreactor incluye los siguientes pasos:

S1. Mida una cierta cantidad de formaldehído, butiraldehído y trietilamina con una bomba dosificadora y colóquelos en el mezclador para una mezcla forzada, y luego ingrese al micro-reactor para la reacción de condensación. Los caudales de trietilamina, formaldehído y n-butiraldehído son 250 ml/min, 2000 ml/min y 1100 ml/min respectivamente. Los caudales de trietilamina, formaldehído y n-butiraldehído son 0,1 m/s, la temperatura de reacción es 50 grados, la presión es 0,2 MPa y el tiempo de residencia de la reacción es 70 segundos. El mezclador está conectado con tres bombas dosificadoras y un micro-reactor. Los materiales del mezclador y el micro-reactor pueden ser uno o más de vidrio, acero inoxidable, resina y carburo de silicio. El micro-reactor puede ser uno o más en serie. El micro-reactor se instala con un intercambiador de calor en su interior para obtener el líquido de reacción que contiene principalmente 2,2-dihidroximetilbutiraldehído;

S2. La solución de reacción que contiene principalmente 2,2-dihidroximetilbutiraldehído obtenida de S1 se destila y concentra continuamente a través de un rotavapor de película delgada, y la materia de bajo punto de ebullición se recicla y se aplica para obtener la solución concentrada de 2,2-dihidroximetilbutiraldehído;

S3. Luego bombee peróxido de hidrógeno al micro-reactor que contiene la solución concentrada de dimetilolbutiraldehído a través de una bomba dosificadora para la reacción de oxidación. El caudal de peróxido de hidrógeno para la reacción de oxidación es de 1200 ml/min, el tiempo de residencia es de 360 ​​segundos y la presión es de 0,2 MPa para obtener la solución de reacción deÁcido 2,2-bis(hidroximetil)butírico;

S4. Tome la solución de reacción de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico obtenida en S3 y póngala en un recipiente de concentración para concentrarla para obtener la solución concentrada de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico, y luego extraiga la solución concentrada de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico tres veces con metil isobutil cetona, la trietilamina y el peróxido de hidrógeno se pueden recuperar mediante ebullición baja, y la metil isobutil cetona se puede recuperar con disolvente, combinada con la solución extraída, concentrada a presión atmosférica, y luego se refrigera y enfría. El producto separado se seca centrífugamente para obtener un producto calificado de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico.

Método 3:

Preparación de catalizador alcalino soportado con carbón activado-:

Agregue el carbón activado a un 30% de álcali líquido, revuelva durante 24 horas, filtre, seque el carbón activado, colóquelo en un horno de mufla bajo la protección de nitrógeno a 600 grados y active durante 5 horas, que es el catalizador.

Preparación de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico:

Añadir 45 g de formaldehído, 72 g de butiraldehído y 3,6 g de catalizador al matraz. Después de la reacción a 50 grados durante 10 horas, se retira el catalizador mediante filtración. Después de que se evaporen el formaldehído y el butiraldehído que no han reaccionado, reduzca a temperatura normal. Agregue 72 g de agua, caliente a 80 grados, agregue 34 g de peróxido de hidrógeno, reaccione durante 2 horas, evapore las sustancias que no reaccionaron y enfríe para obtener cristales blancos, a saber, ácido 2,2-dimetilolbutírico.

Método 4: