Indicador de ditizona, comúnmente conocido como reactivo de plomo, es el reactivo de color orgánico más utilizado en análisis colorimétricos. Se puede utilizar para determinar trazas de iones de metales pesados como Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, etc. Su fórmula molecular es C6H5NHNHCSN=NC6H5. La apariencia es un polvo cristalino de color negro púrpura. Difícil de disolver en agua y ácidos inorgánicos. Soluble en cloroformo y tetracloruro de carbono; el cloroformo tiene una mayor solubilidad y la solución aparece de color verde. Ligeramente soluble en disolventes de hidrocarburos. Un átomo de hidrógeno activo en la molécula de ditizona se reemplaza por un metal y el átomo de nitrógeno forma un enlace de coordinación con el ion metálico, formando un compuesto quelato. La solución aparece de color naranja o rojo y la reacción es muy sensible. Fácil de oxidar con el aire, se puede proteger agregando una solución acuosa de dióxido de azufre.
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Fórmula química |
C9H7NO2 |
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Masa exacta |
161.05 |
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Peso molecular |
161.16 |
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m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
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Análisis elemental |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
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Forma |
Cristalino |
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Color |
Polvo negro |
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Punto de fusión |
168 grados ( dic. ) ( lit. ) |
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Punto de ebullición |
376,1 ± 25,0 grados (previsto) |
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Densidad |
1,2578 (estimación aproximada) |
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Coeficiente de acidez ( pKa ) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 grados) |
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punto de inflamabilidad |
>230 grados F |
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índice de refracción |
1,5700 (estimación) |
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Indicador de ditizona(nombre químico difeniltiocarbazona, fórmula molecular C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) es un polvo cristalino negro púrpura con propiedades químicas únicas: fácilmente soluble en cloroformo y tetracloruro de carbono (la solución aparece verde), ligeramente soluble en alcoholes y casi insoluble en agua; Los átomos de azufre y nitrógeno de su estructura molecular pueden formar quelatos estables con diversos iones metálicos, acompañados de importantes cambios de color. Esta característica lo hace ampliamente aplicable en campos como la química analítica, la gobernanza ambiental, la producción industrial y la investigación biomédica.
Química analítica: una "sonda sensible" para la detección de metales pesados
Su aplicación principal radica en el análisis cualitativo y cuantitativo de iones de metales pesados. Los quelatos que se forman entre él y los iones metálicos tienen colores brillantes, alta estabilidad y cumplen con la ley de Beer. Se puede lograr una detección de alta sensibilidad mediante métodos colorimétricos.
Tiene una selectividad extremadamente alta para los iones de plomo (Pb ² ⁺) y puede formar complejos de color rojo anaranjado con una sensibilidad de hasta microgramos (límite de detección de 0,01 μ g/ml). En el monitoreo ambiental, el sistema de cloroformo ditizona se usa ampliamente para detectar la contaminación por plomo en el agua, el suelo y los alimentos. Por ejemplo, la norma china GB 5009.12-2017 estipula el uso del método colorimétrico de ditizona para determinar el contenido de plomo en los alimentos. Los pasos operativos incluyen la digestión de la muestra, el desarrollo del color de la solución de ditizona y la medición con un espectrofotómetro. Este método puede eliminar la interferencia de cobre, zinc y otros iones en condiciones de pH de 8,5 a 9,0.
Detección gradual de iones multimetálicos
Al controlar las condiciones de reacción, como el valor del pH y el tipo de agente enmascarante, se puede lograr la detección gradual de múltiples iones metálicos.
Ión mercurio (Hg ² ⁺): en condiciones fuertemente ácidas de pH 1-2, forma un complejo rojo con mercurio y se utiliza para monitorear la contaminación por mercurio en aguas residuales industriales.
Ión de cobre (Cu ² ⁺): en una solución tampón de ácido acético con pH 4-5, forma un complejo de color amarillo verdoso con cobre, que es adecuado para evaluar el efecto del tratamiento de las aguas residuales de galvanoplastia.
Ión zinc (Zn ² ⁺): en una solución tampón de amoníaco con pH 9-10, forma un complejo rosa con zinc y se usa comúnmente para análisis de composición de aleaciones.
Se puede utilizar como indicador de punto final para la titulación complexométrica, por ejemplo, en el método de titulación con EDTA para determinar el cobalto (Co ² ⁺), la solución antes del punto final de la titulación es el color rojo del complejo de ditizona cobalto. En el punto final, EDTA captura iones de cobalto y el color de la solución cambia al color negro azulado de la propia ditizona, lo que indica la finalización de la titulación.
Gobernanza ambiental: adsorbentes precisos para la contaminación por metales pesados
Los métodos tradicionales para tratar aguas residuales de metales pesados, como la precipitación y la adsorción, adolecen de altos costos y poca selectividad. Sin embargo, mediante modificaciones funcionales, se pueden preparar materiales de adsorción altamente selectivos, lo que mejora significativamente la eficiencia del tratamiento.
Gel quelante de injerto de ditizona
La patente CN103801271B describe un método de preparación de gel de injerto con poliacrilamida como matriz y ditizona como monómero funcional: disolver el gel de poliacrilamida en agua destilada, ajustar el pH a 9, agregar la solución de formaldehído, dejar caer la solución de ditizona, reaccionar a 24 grados durante 2 horas y obtener el producto después de la separación y el secado. La capacidad de adsorción del gel para iones de mercurio (Hg ²+) es de 120 mg/g y mantiene una alta eficiencia de adsorción dentro del rango de pH de 2 a 8, lo que es adecuado para el tratamiento avanzado de aguas residuales ácidas de minas y aguas residuales de galvanoplastia.
Modificándolo en la superficie de las nanopartículas de Fe3O4 se pueden preparar adsorbentes magnéticos. Por ejemplo, al unir covalentemente ditizona a la superficie de la estructura de núcleo-de Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ con un agente de acoplamiento de silano, el coeficiente de selectividad de adsorción (Ksel) del material obtenido para iones de plomo (Pb ² ⁺) alcanza 85,6, que es mucho más alto que el del material no modificado (Ksel=12.3), y puede separarse y recuperarse rápidamente mediante un imán externo. campo, logrando el reciclaje del adsorbente.
Polímero impreso con ditiazona
La tecnología de impresión molecular (MIT) combinada con la capacidad quelante de la ditizona puede preparar materiales adsorbentes con "efecto memoria" sobre iones metálicos específicos. Por ejemplo, utilizando un complejo de ditizona y cobre como plantilla, se prepararon polímeros impresos mediante polimerización por radicales libres. La capacidad de adsorción de los iones de cobre fue 3,2 veces mayor que la de los polímeros no impresos, y la tasa de recuperación de iones de cobre alcanzó el 92,7% en una solución de metales mixtos de 10 mg/L (que contiene Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺).
Producción industrial: un "asistente de separación y purificación" para sustancias de alta-pureza
Indicador de ditizonaLas propiedades quelantes lo convierten en un reactivo clave para la separación y purificación de iones metálicos en la producción industrial, especialmente utilizado en los campos de recuperación de metales preciosos y preparación de materiales semiconductores.
En el tratamiento de residuos electrónicos, se puede utilizar para la extracción selectiva de metales preciosos como el oro (Au ³ ⁺) y la plata (Ag ⁺). Por ejemplo, al ajustar la solución de lixiviación ácida de la placa de circuito triturada a pH 1-2 y agregar una solución de ditizona cloroformo, los iones de oro se extraen a la fase orgánica, mientras que los metales básicos como el cobre y el hierro permanecen en la fase acuosa, logrando un enriquecimiento eficiente de los metales preciosos. La tasa de recuperación de oro de este método alcanza el 98,5% y la ditizona se puede reciclar mediante regeneración por extracción inversa.
Purificación de materiales semiconductores.
En el proceso de preparación de monocristales de silicio (Si), se puede utilizar para eliminar impurezas como el cobre y el hierro de las materias primas. Por ejemplo, mezclando polvo de silicio con una solución de ditizona tolueno y agitando a 80 grados durante 2 horas, los iones de cobre forman un complejo con ditizona y se extraen. La pureza del polvo de silicio aumenta del 99,9% al 99,999%, cumpliendo con los requisitos del grado semiconductor.
En procesos como la galvanoplastia de zinc y níquel, la ditizona se puede utilizar como agente purificador para eliminar impurezas nocivas como el plomo y el cadmio de la solución de revestimiento. Por ejemplo, agregar una solución de etanol de ditizona a una solución de revestimiento de zinc que contiene 0,5 mg/l de plomo hace que los iones de plomo precipiten como complejos de plomo de ditizona. Después de la filtración, el contenido de plomo en la solución de recubrimiento disminuye a menos de 0,01 mg/L, lo que mejora significativamente la calidad del recubrimiento.
Elindicador de ditizonaproporcionamos es una sustancia con una pureza del 98%. El reactivo se consigue mediante nuestra propia tecnología. Prepárese de acuerdo con los siguientes pasos.
(1) Preparación de sal de fenilhidrazina de ditioformiato de fenilhidrazina. Disolver 13 g de fenilhidrazina en 60 ml de éter y añadir gota a gota 5,2 ml de disulfuro de carbono. Filtrar el precipitado blanco generado y lavarlo con éter para obtener aproximadamente 15 g.
(2) Preparación de difenilendiamina tiourea. Coloque el producto anterior en un vaso de precipitados y caliéntelo en un baño de agua a 96-98 grados. Después de que el material se derrita, libera sulfuro de hidrógeno y se convierte en una sustancia parecida a un gel de color amarillo pálido. Si se libera gas amoniaco, retírelo del baño caliente y enfríelo con agua. Luego use enfriamiento con hielo. Luego enfriar con hielo, añadir 15ml de etanol anhidro, sacar del baño de hielo, remover y calentar ligeramente. En este punto, la sustancia similar a un gel se convierte en un producto cristalino, se filtra, se lava con etanol y se obtienen aproximadamente 7,5 g.
(3) Preparación de ditizona. Añadir la difeniltiourea obtenida a una solución cáustica de potasio (6 g de hidróxido de potasio disuelto en 60 ml de metanol anhidro), refluir en un baño de agua hirviendo durante 5 minutos, retirar y enfriar en un baño de hielo. Filtrar y acidificar el filtrado con ácido sulfúrico hasta que el papel reactivo rojo Congo cambie de color y precipite un precipitado azul oscuro. Filtrar y tratar el precipitado con solución cáustica de potasio y ácido sulfúrico. Después de la filtración, lavar con agua hasta que no haya iones sulfato presentes. El secado a 40 grados produce aproximadamente 3 g de ditizona.
(4) Enfriar la mezcla de fenilhidrazina y tolueno por debajo de 0 grados, agregar disulfuro de carbono con agitación y controlar la velocidad de adición para mantener la temperatura de reacción a 60-70 grados. Déjalo por más de 10 minutos, luego caliéntalo hasta 90-95 grados, disuelve los cristales y comienza la reacción.
(5) Cuando precipita una gran cantidad de cristales y el reactivo de acetato de plomo se vuelve ligeramente marrón, la reacción se completa. Después de enfriar, se filtra y los cristales se lavan sucesivamente con tolueno frío y etanol. El cristal blanco resultante es difeniltiocarbazida.
(6) Luego, agregue difenilcarbazida a una solución metanólica de hidróxido de potasio, caliente y refluya durante 5 a 10 minutos, enfríe con agua helada a aproximadamente 30 grados y filtre las sustancias insolubles.
(7) Agregue una solución acuosa de ácido sulfúrico de 0,5 mol/l al filtrado mientras se agita hasta que la solución sea ácida con respecto al papel de prueba rojo Congo. Primero lave los cristales obtenidos con agua fría, luego disuélvalos en una solución de hidróxido de sodio al 5%, filtre las sustancias insolubles y enfríe el filtrado con agua helada.
(8) Al mismo tiempo, acidifique el papel de prueba rojo Congo con ácido sulfúrico frío de 0,5 mol/L hasta que se vuelva ácido. Después de la precipitación completa, filtrarlo. Lave bien los cristales filtrados con agua helada hasta que el ion SO4 2- esté calificado. Después de drenar, secar a 40 grados para obtener el producto terminado difeniltiocarbazona.
preguntas frecuentes
¿Cómo preparar el indicador ditizona?
Prepare la solución de ditizonadisolver 0,05 g de ditizona en 100 ml de etanol al 95% en un vaso de precipitados de 250 ml. Es posible que el sólido no se disuelva completamente, pero al agitarlo se obtiene una solución de color azul oscuro/verde. Esta solución debe prepararse nueva.
¿Cuál es el uso de la ditizona en química analítica?
La ditizona se define como un compuesto químico utilizado enAplicaciones de detección de fluorescencia, particularmente para detectar residuos específicos en muestras como vegetales y agua., donde forma complejos que pueden cuantificarse mediante métodos de extinción de fluorescencia.
¿Qué es la prueba de ditizona para detectar plomo?
El método de la ditizonamide el plomo en el agua y las aguas residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma de polvo estable de ditizona. Los iones de plomo en solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo de ditizonato de plomo-de color rosa a rojo, que se extrae con cloroformo.
¿Qué es el método de la ditizona para el análisis de cadmio?
La determinación colorimétrica con ditizona (difeniltiocarbazona) esun método simple que se ha aplicado para analizar iones de cadmio (Cd) en agua. Sin embargo, la determinación de concentraciones cercanas al valor estándar ambiental (3 ugL-1) utilizar este método es difícil debido a su baja sensibilidad.
¿Cómo se conoce también a la ditizona?
Ditizona, también conocida comoDifeniltiocarbazona, se utiliza para medir la pureza de las preparaciones de islotes pancreáticos para trasplantes en humanos con diabetes tipo 1. Es un ligando que forma complejos con varios metales, incluidos el mercurio y el plomo.
¿Cuál es la mejor prueba para cadmio?
La mejor prueba de detección y diagnóstico para la exposición crónica al cadmio es unaNivel de cadmio en orina de 24 horas, normalizado a la excreción de creatinina. Metalotioneína urinaria y2-La excreción de microglobulinas puede correlacionarse con la exposición-al cadmio a largo plazo.
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