En el artículo anterior, hablamos sobre el método de preparación del intermedio 2 en la preparación declorhidrato de tetracaína, esta vez continuamos nuestros pasos de operación:
(1) Agregue 600 g de agua desionizada a la botella, agregue 65 g de membrana desionizada Hydroxide Warner mientras agita y revuelva hasta que la solución sea transparente después de agregar, enfríe a temperatura ambiente y deje de agitar para usar.
(2) Agregar 500 g de metanol, agregar 250 g del intermedio II y enfriar con un baño de agua.
(3) Una vez completada la conservación del calor, comience a evaporar el metanol a presión reducida y la temperatura máxima no deberá exceder los 70 grados.
(4) Después de completar la concentración, Case agrega ácido clorhídrico para el ajuste.
(5) El valor de pH es de aproximadamente 34, deje de gotear, agite durante una hora, realice una filtración por succión y finalmente obtenga aproximadamente 300 g de -sólido blanquecino.
(6) Cuando la temperatura del material de secado es inferior a 50 grados, se obtienen aproximadamente 210220 g de material
Preparación y refinación de productos crudos:
(1) Agregue 1000 g de metil isobutil cetona, después de bombear, cierre el vacío y abra la boca del hervidor, déjelo reposar durante 30 minutos y agrupe la capa de agua inferior. Se pusieron 130 g del intermedio tres y 175 g de carbonato de sodio.
(2) Calentar a reflujo para separar el agua. El tiempo de separación del agua es de unas seis horas.
(3) Después de alicuotar el agua, agregar la intermedia. Se lleva a cabo la reacción de reflujo y al mismo tiempo se lleva a cabo la separación del agua.
(4) Cuando no salga más agua, enfríe a 5566 grados, agregue agua desionizada y deje reposar durante una hora para la estratificación. En este momento, la temperatura es de unos 50 grados.
(5) Se evaporó la metilisobutilcetona de la capa orgánica a presión reducida hasta que casi no aparecieron fracciones a 90 grados, y se eliminó el disolvente a presión reducida.
(6) Pese 75 g de ácido clorhídrico, gotee lentamente con un embudo de caída de presión constante y controle la temperatura interna para que esté entre 6075 grados. La bomba de agua bombea alrededor de 30 g de agua traída por ácido clorhídrico, deja de bombear y controla la temperatura de bombeo entre 60 y 75 grados.
Proceso de post-procesamiento:
(1) Agregue 170 g de etanol, encienda la calefacción y disuélvala completamente, retire la calefacción, enfríe con agua helada, baje a 510 grados, filtre con succión, enjuague la torta del filtro con una pequeña cantidad de alcohol frío una vez, seque y pesar para obtener 123 g de sólido.
(2) Decolore, agregue 123 g de producto crudo, agregue 9 g de carbón activado, agregue 150 g de etanol, caliente, revuelva y refluya durante 20 minutos, después de que se complete el reflujo, filtre el carbón activado mientras está caliente y transfiera el filtrado después de bombear a un matraz de tres-cuello limpio de 500 ml.
(3) Abra el matraz de tres -cuellos y revuelva, deje que se enfríe naturalmente hasta 30 grados, enfríe con un baño de hielo y filtre con succión cuando baje a 5 grados, y enjuague la torta del filtro una vez con una pequeña cantidad de etanol frío. Después del enjuague, los materiales secados por filtración por succión se transfirieron a papel filtro y se secaron en estufa para obtener 110 g de producto, que se calificó después de análisis de laboratorio y se almacenó. El proceso de preparación de todo el producto es complicado, riguroso y entrelazado. El contenido del producto producido es más del 98 por ciento, lo que cumple con los requisitos de calidad del producto.
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