Metil Orange Powder Cas 547-58-0

Polvo de color naranja metílicoes una sustancia orgánica con la fórmula química C14H14N3SO3NA. Es un polvo amarillo a naranja. Una parte del producto se puede disolver en 500 partes de agua, fácilmente soluble en agua caliente y alcohol, y difícil de disolver en éter. La naranja metílica en sí es débilmente alcalina, y el rango de decoloración es entre el pH 3.1 ~ 4.4. El rango de decoloración de la naranja metílica es rojo cuando el pH es menor o igual a 3.1, naranja cuando el pH es 3. 1-4. 4, y amarillo cuando el pH es mayor o igual a 4.4. A menudo se usa como indicador de base ácida. Es adecuado para la titulación entre ácido fuerte, base fuerte y base débil. Además, la naranja metílica también es un colorante químico común ampliamente utilizado en el teñido biológico.

Metil Orange (Fórmula Química C14H14N3NAO3S), como un colorante AZO clásico, ha ampliado sus campos de aplicación desde el teñido textil hasta los campos interdisciplinarios como la química analítica, el monitoreo ambiental y la biomedicina desde su síntesis en el siglo XIX. Este artículo resuelve sistemáticamente los usos diversificados de la naranja metílica de las dimensiones de los principios técnicos, escenarios de aplicación y regulaciones de seguridad, y explora sus futuras tendencias de desarrollo.

Indicador de titulación ácido-base

 

La ventaja central de Methy Orange como un indicador de titulación de base ácida se encuentra en su rango de cambio de cambio de color claro (pH 3. 1-4. 4) y características de mutación de color. Cuando el pH de la solución está por debajo de 3.1, el enlace azo ( - n=n -) en la estructura molecular se combina con iones de hidrógeno para formar una forma protonada, que parece roja; Cuando el pH está por encima de 4.4, el enlace Azo se desprotona y se vuelve amarillo; En el rango de 3. 1-4. 4, la molécula está en estado intermedio y aparece naranja.

 

Escenarios de aplicación típicos:

El ácido fuerte titula la base débil: por ejemplo, el uso de ácido clorhídrico para titular el agua de amoníaco, el pH del punto final de la titulación es de aproximadamente 4.7 y el punto de cambio de color depolvo de color naranja metílico(pH 4.4) es muy consistente con el punto estequiométrico, con un error de menos de 0. 1%.
Titulación de precipitación de iones metálicos: al determinar la cantidad total de iones de calcio y magnesio en el agua, use el naranja metídica para indicar el punto final de ajuste de pH antes de agregar el indicador T de negro de cromo para garantizar la idoneidad del indicador.
Asistencia de titulación redox: en la titulación yodométrica indirecta, Methy Orange se usa para indicar el punto final de titulación del exceso de solución de tiosulfato de sodio, y el punto final de reacción se determina por el cambio de color.

 

Requisitos de parámetros técnicos:

Concentración del indicador: 0. 1% (W\/V) Solución acuosa, preparada con agua destilada hirviendo para eliminar el CO disuelto.
Condiciones de titulación: la temperatura debe controlarse a {{0}}} para evitar fluctuaciones de temperatura que causen el cambio de punto de cambio de color (por cada aumento de 1 grado, el pH del punto de cambio de color disminuye en aproximadamente 0.02).
Factores de interferencia: los oxidantes fuertes como el ácido nítrico pueden dañar la estructura molecular de la naranja metídica, por lo que se debe evitar el uso directo en los sistemas que contienen tales sustancias.

Análisis cuantitativo por espectrofotometría

 

El pico de absorción característica (λ max =464 nm) de Methy Orange en el rango espectral visible UV (350-550 nm) lo convierte en un reactivo ideal para el análisis cuantitativo fotométrico. Su absorción molar (ε) alcanza 1.2 × 10 ⁴ l · mol ⁻¹ · cm ⁻¹ a 464 nm, lo que lo hace adecuado para la detección de sustancias trazas.

Casos de aplicación típicos:

Determinación de iones de cloruro: en medio ácido, el gas de cloro oxida y desvanece la naranja metílica. El contenido de cloro está determinado por el método colorimétrico, y el límite de detección puede alcanzar 0. 01 mg\/l.

Detección de iones de bromo: utilizando el efecto de oxidación del bromo sobre la naranja metílica, combinada con la tecnología de análisis de inyección de flujo, para lograr la detección rápida de iones de bromuro en el agua de mar y las aguas residuales industriales.

 

Reacción de complejación de iones metálicos: la naranja metílica forma complejos coloreados con iones metálicos como Cu ² ⁺ y Fe ³ ⁺, y la cuantificación de iones metálicos se determina por los cambios en la absorbancia. Por ejemplo, el λ máximo del complejo Cu ² ⁺ - Metil Orange es de 505 nm.
Puntos clave de validación metodológica:

Rango lineal: {{0}}. 02-2. 0 mg\/l (determinación de iones de cloruro)
Precisión: RSD menor o igual al 2%(n =10)
Precisión: tasa de recuperación con púas de 95% -105%
Capacidad anti interferencia: los iones comunes (como SO ₄² ⁻, NO3 ⁻) no interfieren con la medición cuando la concentración es menor o igual a 100 veces

En el laboratorio, la síntesis depolvo de color naranja metílicoPor lo general, usa el ácido p-aminobenzenesulfónico como materia prima. Primero, la sal de sodio se forma en el entorno alcalino del hidróxido de sodio, y luego la reacción intermedia se obtiene por reacción de diazotización bajo la acción del nitrito de sodio y el ácido clorhídrico. Este diazonio intermedio reacciona con N, N-dimetilanilina y ácido acético glacial, y finalmente se obtiene el producto Methy Orange.

Los pasos de síntesis de Methy Orange Powder son los siguientes:

Paso 1. Ponga 1 0 ml de solución de hidróxido de sodio al 5% y 2.1g (aproximadamente 0.01mol) de cristal de ácido P-aminobenzenesulfónico en el vaso de precipitados, y luego calienta en un baño de agua para disolver completamente el cristal de ácido P-aminobenzenesulfónico en la solución.

Paso 2. Tome otro vaso de precipitados, agregue 0. 8g (aproximadamente 0. 11mol) de nitrito de sodio y 6 ml de agua, mezclarlos uniformemente y enfriarlos con baño de sal de hielo para 0 ~ 5 grados

Paso 3. Bajo agitación constante, agregue lentamente 3 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de agua en la solución mixta anterior, controle la temperatura de reacción por debajo de 5 grados, y luego use papel de prueba de yoduro de potasio de almidón para verificar después de caer, y luego colocarla en un baño de sal de hielo durante 15 minutos para garantizar una reacción completa.

Paso 4. Tome un tubo de ensayo y mezcle 1.2G (aproximadamente 1.3ml), 0. 01moln, n -2 metilanilina y 1 ml de ácido acético glacial en él. Agregue lentamente esta solución a la solución de sal de diazonio enfriada anteriormente con agitación constante. El goteo de la mezcla sigue siendo lento

Paso 5. Después de agregar todas las soluciones mixtas, continúe revolviendo durante diez minutos y luego agregue lentamente 25 ml de solución de hidróxido de sodio al 5% hasta que el reactivo se vuelva naranja. En este momento, la solución de reacción es alcalina, y luego la naranja metídica cruda precipitará como partículas finas

Paso 6. Calienta el reactivo en un baño de agua caliente de 60 grados durante cinco minutos, enfríe a temperatura ambiente y luego enfríelo en un baño de agua helada, de modo que los cristales de naranja metídicos se pueden separar por completo

Paso 7. Filtro por succión, recolecte los cristales, lávelos con una pequeña cantidad de agua, etanol y éter a su vez después de ser drenado, y presione la precipitación con un tapón de vacío lo más posible

Paso 8. Luego obtenemos Methy Orange. Se puede usar una pequeña cantidad de agua hirviendo disuelta en hidróxido de sodio para la recristalización, y se puede agregar una cantidad apropiada de carbono activo. Después de que la cristalización se enfríe y precipite por completo, se filtra y el precipitado se lava con una pequeña cantidad de etanol y éter a su vez para obtener el producto: cristal de naranja metí en forma de escamas de naranja.

Análisis principal del experimento de polvo de naranja metídica:

1. En el experimento, el intermedio de la diazotización obtenida después de la materia prima se diazotiza es muy activo. Para evitar la aparición de reacciones laterales y garantizar el rendimiento, todos los pasos involucrados en la preparación de la fase de reacción deben llevarse a cabo en un entorno de baño de agua helada, y los reactivos utilizados también deben agregarse lentamente y agitarse completamente.

2. Si el reactivo contiene n, n -2 acetato de metilanilina, después de agregar hidróxido de sodio, n, n -2 metilanilina que es difícil de disolver en el agua se separará, lo que afectará la pureza del producto. Además, el color de la naranja metídica húmeda se oscurecerá rápidamente después de ser expuesto a la luz en el aire, de modo que generalmente se obtendrá productos de color rojo o incluso grano negro marrón. Por lo tanto, la operación de recristalización puede desempeñar un gran papel en este experimento.

3. Si es necesario usar la recristalización, la operación de recristalización debe ser lo más rápido posible, de lo contrario, debido a que el producto es alcalino, el producto es fácil de deteriorar a altas temperaturas y el color se vuelve más oscuro. El propósito de lavar con etanol y éter es secar el producto lo antes posible para evitar que el color vuelva a oscurecer nuevamente.

Polvo de color naranja metílicoMétodo de preparación industrial:

1. Se obtiene reaccionando el ácido p-aminobencenosulfónico con N, N-dimetilanilina después de la diazotización. Disuelva el ácido p-aminosulfónico en una solución de carbonato de sodio al 2.5%, agregue nitrito de sodio, después de la disolución completa, agregue hielo triturado y ácido clorhídrico para la reacción de diazotización, y precipitan los cristales de sal de diazonio. Agregue la mezcla de N, N-dimetilanilina y ácido acético glacial en la solución salina del diazonio, revuelva durante 10 minutos y luego agregue lentamente una solución de hidróxido de sodio al 10% hasta que sea alcalino. Cristalización de enfriamiento, filtrado, lavado con salmuera saturada, secado, recristalización con agua para obtener naranja metídica.

2. En un recipiente de esmalte que contiene ácido 6L 2mol\/L de sodio, agregue 2 kg de ácido p-aminobenzenesulfónico y calienta para disolverlo por completo (la solución es alcalina a papel de prueba de fuego). Luego agregue 800 g de nitrito de sodio, revuelva y disuelve, y enfríelo con hielo a 5 grados. La solución obtenida se agrega lentamente a la mezcla de ácido clorhídrico 5L 2Mol\/L y 10 kg de hielo triturado bajo agitación continua, enfriada y dejada durante 15 minutos. Determine el punto final de la reacción de diazotización con el papel de prueba de yoduro de potasio con almidón (el papel de prueba se vuelve azul). La solución preparada se agrega a la solución fría de 1200 gn, N-dimetilamina y ácido acético glacial de 10L 1mol\/L preparado de antemano con agitación. Después de mezclarse uniformemente, se permite que se represente durante 10 minutos. Agregue lentamente una solución de hidróxido de sodio al 20% hasta que sea obviamente alcalino, y se precipitan la escala amarilla como los cristales de naranja metídico. Después de que el producto crudo se calienta por completo, agregue 2 kg de sal químicamente pura, caliente y revuelva hasta que se disuelva, se enfríe y cristalice con agua, filtre por succión y luego lo disuelva con una pequeña cantidad de agua destilada (1 g de cristal se disuelve en cada 20 ml de agua caliente), filtra mientras se enfría, se enfríe y cristaliza, chupa el lavado y se disuelve en cada 20 ml de agua caliente), filtran mientras se enfría, y se acaba, y se disuelve con una pequeña. Secarlo para obtener el polvo de naranja metídico terminado.

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