ácido hipofosforosoes un líquido aceitoso incoloro o cristal delicuescente, fácilmente soluble en agua caliente, etanol, éter, soluble en agua fría, agente reductor fuerte. El hipofosfito generalmente se prepara con hipofosfito de sodio mediante tratamiento con resina de intercambio iónico, adsorción, desorción, filtración, evaporación y concentración. Se puede utilizar como bactericida, agente fuerte para el sistema nervioso, agente de tratamiento para la superficie metálica y catalizador e hipofosfito para la fabricación. Cuando se calienta a 130 grados C, se descompone en ácido ortofosfórico y fosfina. La concentración de ácido hipofosfórico está muy limitada debido al gas fosfina altamente tóxico generado por la descomposición del ácido hipofosfórico.
El ácido hipofosforoso se utiliza como:
1. En química orgánica, el ácido hipofosfórico puede reducir la sal aromática de diazonio Ar-N2 plus a hidrocarburo aromático Ar-H. Al combinar esta reacción con la nitración de compuestos aromáticos, la reducción de grupos nitro y la reacción de diazotización, se puede introducir primero un grupo amino en el anillo aromático y, en virtud del efecto de localización, se puede introducir un determinado grupo en una determinada posición del anillo aromático. del grupo amino. Luego, el grupo amino se elimina por diazotización-reducción.
2. El hidrato de hipofosfito de sodio se utiliza como agente reductor en la industria, especialmente para el niquelado electrolítico en superficies metálicas, no metálicas y plásticas. La capa superficial de níquel es generalmente níquel amorfo o metálico que contiene aproximadamente un 10 por ciento de fósforo. Cuando se calienta, se puede producir Ni3P para mejorar la dureza del recubrimiento. Además de hipofosfito, la solución de recubrimiento también contiene cloruro de níquel (o sulfato de níquel), ácido láctico (agente de coordinación), malato o succinato (deposición acelerada) y sal de plomo (estabilizador).
3. El ácido hipofosfórico puede reducir el yodo a ácido yodhídrico, y el ácido yodhídrico puede reducir la efedrina o la pseudoefedrina a metanfetamina, que también se conoce como metanfetamina. Por lo tanto, el hipofosfito/hipofosfito está catalogado como la primera categoría de precursores químicos por la Administración de Control de Drogas del Departamento de Justicia de los Estados Unidos, y su compra y uso están estrictamente controlados. La lista de clasificación y variedad de precursores químicos en China continental no incluye hipofosfito e hipofosfito, pero se enumeran "efedrina, pseudoefedrina, efedrina racémica, norefedrina, metilefedrina, extracto de efedrina, polvo de extracto de efedrina y otras sustancias de efedrina". Estos se clasifican como la primera categoría de precursores químicos y están sujetos a un control estricto.
El método de concentración actual de ácido hipofosfórico:
1. Método de destilación al vacío: debido a las características de que el ácido hipofosfórico es muy fácil de descomponer cuando se calienta, su temperatura de calentamiento se limita en gran medida durante el proceso de concentración, lo que hace que la temperatura de concentración general no supere los 80 grados C. El agua en el ácido hipofosfórico es evaporado por el método de destilación al vacío. Cuando la temperatura es de 80 grados C, solo se puede concentrar hasta aproximadamente el 90 por ciento en peso. Debido a las características de fácil sublimación del ácido hipofosfórico, si el vacío es demasiado alto, la concentración de ácido hipofosfórico por el método de destilación al vacío tendrá una gran pérdida.
2. Método de destilación azeotrópica del separador de agua y aceite: utilice el método de separación de agua y aceite para concentrar el ácido hipofosfórico, que se puede concentrar hasta aproximadamente el 95 por ciento en peso a 80 grados C, pero es extremadamente difícil de concentrar hasta más del 95 por ciento en peso. Se necesita mucho tiempo para obtener una concentración más alta, y cuanto mayor es el tiempo de calentamiento del ácido hipofosfórico, más peligroso es. Entre ellos, la destilación azeotrópica es extremadamente difícil de concentrar a más del 95 por ciento en peso, porque cuando la cantidad de disolvente orgánico utilizado para la destilación azeotrópica es pequeña, la temperatura de concentración será alta, lo que no es deseable; Cuando la cantidad de solvente orgánico utilizado para la destilación azeotrópica es grande, el solvente orgánico después de la condensación y el reflujo en el separador de agua y aceite se mezclará y disolverá parte del agua de regreso al sistema, lo que resultará en que el método de destilación azeotrópica sea extremadamente difícil de usar. concentrar el ácido hipofosfórico a una concentración más alta después de que se concentre al 95 por ciento en peso. La invención también se refiere a la aplicación de la estructura del separador de agua y aceite en la destilación azeotrópica.
Método de preparación del ácido hipofosfórico:
Tome 400. 3 g de ácido hipofosfórico al 50 % en peso y 250 ml de ciclohexano, agréguelos a la botella de reacción equipada con un separador de agua y aceite y un condensador, llene el separador de agua y aceite con ciclohexano, caliéntelo y revuélvalo bajo protección de nitrógeno hasta que sea azeotrópico. durante 4 horas, y descargar el agua separada en el fondo del separador de aceite-agua en etapas en el medio; Agregue la solución en la botella de reacción al líquido inferior 212 separado por el embudo de separación 1g, el contenido de ácido valorado por valoración ácido-base es 94 12por ciento en peso;
Tome 94.12 por ciento en peso de hipofosfito 200 1 g y 200 ml de metanol se agregan a la botella de reacción equipada con un separador de agua y aceite y un condensador, en la que el separador de agua y aceite y el condensador están equipados con un desecante de gel de sílice sólido fijo, y el el separador de agua y aceite se llena con metanol, se calienta y se agita bajo protección con nitrógeno hasta que se convierte en azeotrópico durante 4 horas; Coloque la solución en la botella de reacción en el evaporador rotatorio a 60 grados C, - 0 concentre a presión reducida durante 4 horas a 098 KPa, enfríe a temperatura ambiente y ventile para obtener 198 9g de ácido hipofosfórico; El contenido de ácido reducido por la titulación ácido-base es 99 76por ciento en peso; El contenido de ácido hipofosfórico eliminado por el método de oxidación-reducción es 99 48% en peso, el contenido de fosfito es 0 22% en peso.