Cloramina T, también conocido como hipoclorito de N-clorotrifenilmetilo, es un agente oxidante y clorante común. La apariencia es un polvo sólido de color blanco a amarillo claro con higroscopicidad. Su peso molecular es 290,5, CAS 127-65-1 y la fórmula molecular es C19H16ClNO2. Es extremadamente soluble en agua, con una solubilidad de aproximadamente 76 g/100 ml de agua, y libera una gran cantidad de calor. También es fácilmente soluble en disolventes orgánicos como etanol, cloroformo y acetona. Tiene una acidez débil y puede ionizar iones de hidrógeno en agua, por lo que puede usarse como ácido. Mientras tanto, también tiene una alcalinidad débil y puede aceptar iones de hidróxido. Es un agente oxidante y clorante común, muy utilizado en campos como la medicina, pesticidas, colorantes, etc.
(Enlace de producto: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Método 1: La síntesis de cloramina T a partir de anilina también es un método comúnmente utilizado. Este método incluye principalmente tres pasos: sulfonación, aminación y cloración de anilina. Los pasos específicos son los siguientes:
1. Reacción de sulfonación
(1) Mezcla de anilina y ácido clorosulfónico: Mezcle anilina y ácido clorosulfónico en una proporción molar de 1:1 y revuelva uniformemente con una varilla de vidrio.
(2) Control de temperatura: Coloque la mezcla en un agitador magnético y controle la temperatura a unos 50 grados.
(3) Reacción de sulfonación: bajo temperatura controlada, deje que la mezcla reaccione durante aproximadamente 1 hora hasta que la anilina se convierta completamente en cloruro de p-toluenosulfonilo.
(4) Separación y secado: el gas cloruro de hidrógeno generado por la reacción se elimina mediante un evaporador rotatorio y el líquido restante se separa y se seca para obtener cloruro de p-toluenosulfonilo.
La fórmula de la reacción química es la siguiente:
C6H5NUEVA HAMPSHIRE2 +ClSO3H → C6H5Organización Nacional de Salud (NHSO)3H + HCl
2. Reacción de amonificación
(1) Preparación de una solución de hidróxido de sodio: disuelva una cierta cantidad de hidróxido de sodio en etanol para preparar una solución de hidróxido de sodio.
(2) Deje caer cloruro de p-toluenosulfonilo en una botella de tres bocas: Deje caer el cloruro de p-toluenosulfonilo seco en la botella de tres bocas usando un gotero de presión constante.
(3) Inyección de amoníaco: en condiciones de agitación, inyecte amoníaco en una botella de tres bocas.
(4) Controlar la temperatura y la presión: controlar la temperatura de reacción en alrededor de 80 grados y mantener una cierta presión, para que el amoníaco pueda reaccionar completamente con el cloruro de p-toluenosulfonilo.
(5) Reacción de amonización: En condiciones controladas de temperatura y presión, se deja que la mezcla reaccione durante aproximadamente 2 horas hasta que el cloruro de p-toluenosulfonilo se convierta completamente en N-toluenosulfonil dimetilamina.
(6) Separación y secado: Separar y secar el líquido reaccionado para obtener Np-toluenosulfonil dimetilamina.
La fórmula de la reacción química es la siguiente:
C6H5Organización Nacional de Salud (NHSO)3H+2NH3 + NaOH → C6H5Organización Nacional de Salud (NHSO)2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Reacción de formación de sales alcalinas.
(1) Disuelva Np-toluenosulfonildimetilamina en etanol: disuelva una cierta cantidad de Np-toluenosulfonildimetilamina en etanol para formar una solución de etanol de Np-toluenosulfonildimetilamina.
(2) Agregue una solución de hidróxido de sodio al tubo de reflujo: agregue una cierta cantidad de solución de hidróxido de sodio al tubo de reflujo.
(3) Reacción de formación de sales alcalinas: agregue una solución de etanol de Np-toluenosulfonildimetilamina a un tubo de reflujo y realice la reacción de formación de sales alcalinas en condiciones de agitación.
(4) Control de temperatura: controle la temperatura del tubo de reflujo a aproximadamente 80 grados para garantizar el buen progreso de la reacción de la sal alcalina.
(5) Separación y secado: Separar y secar el líquido reaccionado para obtener sal sódica de Np-toluenosulfonil dimetilamina.
La fórmula de la reacción química es la siguiente:
C6H5Organización Nacional de Salud (NHSO)2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3N / A
4. Reacción de cloración del cloro gaseoso.
(1) Disuelva la sal sódica de Np-toluenosulfonildimetilamina en agua: disuelva una cierta cantidad de sal sódica de Np-toluenosulfonildimetilamina en agua para formar una solución de sal sódica de Np-toluenosulfonildimetilamina.
(2) Introduzca cloro gaseoso en el tubo de reflujo: en condiciones de agitación, introduzca cloro gaseoso en el tubo de reflujo.
(3) Controlar la temperatura y la presión: controlar la temperatura del tubo de reflujo a aproximadamente 80 grados y mantener una cierta presión, para que el cloro gaseoso pueda reaccionar completamente con la sal sódica de Np-toluenosulfonildimetilamina.
(4) Reacción de cloración de cloro gaseoso: en condiciones controladas de temperatura y presión, deje que la mezcla reaccione durante aproximadamente 1 hora hasta que la sal sódica de Np-toluenosulfonildimetilamina se convierta completamente en cloramina T.
(6) Separación y secado: Separar y secar el líquido reaccionado para obtener cloramina T.
Método 2: La síntesis de cloramina T a partir de p-nitrofenol también es un método comúnmente utilizado. Este método incluye principalmente dos pasos: sulfonación y reducción de nitrofenol. Los pasos específicos son los siguientes:
1. Reacción de sulfonación
(1) Mezclar p-nitrofenol y ácido clorosulfónico: disuelva una cierta cantidad de p-nitrofenol en dimetilformamida (DMF), agregue una cantidad adecuada de ácido clorosulfónico y revuelva uniformemente con una varilla de vidrio.
(2) Control de temperatura: Coloque la mezcla en un agitador magnético y controle la temperatura a unos 50 grados.
(3) Reacción de sulfonación: bajo temperatura controlada, deje que la mezcla reaccione durante aproximadamente 1 hora hasta que el p-nitrofenol se convierta completamente en cloruro de p-aminobencenosulfonilo.
(4) Separación y secado: el gas cloruro de hidrógeno generado por la reacción se elimina mediante un evaporador rotatorio y el líquido restante se separa y se seca para obtener cloruro de p-aminobencenosulfonilo.
La fórmula de la reacción química es la siguiente:
C6H5NO2 +ClSO3H → C6H5Organización Nacional de Salud (NHSO)3H + HCl
2. Reacción de reducción
(1) Disuelva el cloruro de p-aminobencenosulfonilo en agua: disuelva una cierta cantidad de cloruro de p-aminobencenosulfonilo en agua destilada para formar una solución acuosa de p-aminobencenosulfonil imina.
(2) Reacción de reducción: en condiciones de calentamiento en baño de agua, vierta lentamente la solución acuosa de p-aminobencenosulfonil imina en un vaso de precipitados mientras se agita continuamente. Luego agregue una cierta cantidad de zinc o hierro en polvo a la solución y continúe revolviendo hasta que desaparezcan las partículas sólidas.
(3) Separación y secado: Separar y secar el líquido reaccionado para obtener cloramina T.
La fórmula de la reacción química es la siguiente:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 +Zn(OH)2/Fe(OH)2
Los anteriores son los pasos detallados y las fórmulas de reacción química correspondientes para sintetizar cloramina T a partir de p-nitrofenol como materia prima. En la operación práctica, es necesario prestar atención al control de las condiciones de cada paso de reacción, como temperatura, presión, dosis de catalizador, proporción de materia prima, etc., para asegurar la obtención de cloramina T de alta pureza. , es necesario prestar atención a los procedimientos operativos de seguridad para evitar accidentes.