ditizona, el nombre científico difenilcarbazona, la apariencia es un polvo cristalino púrpura-negro. Es difícil de disolver en agua y ácidos inorgánicos, ligeramente soluble en alcohol y éter, ligeramente soluble en solventes de hidrocarburos y soluble en ácido sulfúrico, álcalis y carbonatos de metales alcalinos, y rápidamente se vuelve rojo oscuro. Es fácil de disolver en cloroformo y tetracloruro de carbono y se presenta de color verde. Es más soluble en cloroformo. Su solución es inestable y fácil de oxigenar. Se puede proteger con una capa de dióxido de azufre. Un átomo de hidrógeno activo en la molécula se reemplaza por metal, y el átomo de nitrógeno forma un enlace de coordinación con los iones metálicos. Se forma el quelato. La solución es de color naranja o rojo, y la reacción es muy sensible. Es fácil de oxidar con el aire y se puede proteger agregando una solución acuosa de dióxido de azufre.
Historia del descubrimiento de la misma:
El reactivo colorimétrico típico es la difenil tiocarbazona, que fue descubierta por Emil Fischer en 1882. Observó que es muy fácil formar compuestos coloreados con iones metálicos, pero no continuó con esta investigación. En 1926, Helmut Fischer estudió este compuesto e informó sobre la posibilidad de utilizarlo para análisis, que se utilizó por completo en la década de 1930.
ditizona sintética: preparar según los siguientes pasos.
1.) preparación de ditiocarbamato de fenilhidrazina. Disolver 13 g de fenilhidracina en 60 ml de éter y añadir gota a gota 5,2 ml de disulfuro de carbono. Filtre el sedimento blanco generado y lávelo con éter para obtener unos 15 g.
2.) preparación de difenil diaminotiourea. Coloque los productos anteriores en un vaso de precipitados y caliéntelos en un baño de agua de 96-98 grados. Después de fundirse, los materiales liberan sulfuro de hidrógeno y se convierten en coloides amarillentos. Si se libera gas amoníaco, retírelo del baño caliente y enfríelo con agua. Enfriar con hielo. Luego enfríelo con hielo, agregue 15ml de agua, etanol absoluto, sáquelo del baño de hielo, remueva y caliente ligeramente. En este momento, el coloide se convierte en un producto cristalino, lo filtra y lo lava con etanol para obtener alrededor de 7.5G.
3.) preparación de la misma. Añadir la difenil diamino tiourea mencionada anteriormente a la solución de potasio cáustico (6 g de hidróxido de potasio disueltos en 60 ml de metanol anhidro), calentar a reflujo en un baño de agua hirviendo durante 5 min, sacar y enfriar en un baño de hielo. Después de la filtración, el filtrado se acidifica con ácido sulfúrico hasta que el papel de prueba rojo Congo cambia de color y se separan los precipitados azul oscuro. Filtrar por succión y luego tratar el sedimento con solución cáustica de potasio y ácido sulfúrico. Después de la filtración, lavar con agua hasta que no haya radical sulfato. El secado a 40 grados da alrededor de 3G.
Determinación de mercurio en agua por principio de espectrofotometría: digiera la muestra con permanganato de potasio y persulfato de potasio a 95 grados, convierta todo el mercurio contenido en mercurio divalente y reduzca el exceso de oxidante con clorhidrato de hidroxilamina, en condiciones ácidas, los iones de mercurio reaccionan con el añadido Solución para formar quelato de naranja, extraer con un solvente orgánico, lavar el exceso con una solución alcalina y medir la absorbancia a la longitud de onda de 485 nm. Calcular el contenido de mercurio en agua por el método de la curva estándar. Para la determinación de mercurio en agua por espectrofotometría, consulte la determinación del mercurio total en la calidad del agua, espectrofotometría de digestión con permanganato de potasio y persulfato de potasio (gb7469-87). Digerir la muestra con permanganato de potasio y persulfato de potasio a 95 grados, convertir todo el mercurio contenido en mercurio divalente y reducir el exceso de oxidante con clorhidrato de hidroxilamina, en condiciones ácidas, el ion de mercurio reacciona con la solución añadida para formar un quelato naranja, extraer con solvente orgánico, lave el exceso con una solución alcalina, mida la absorbancia a la longitud de onda de 485nm y calcule el contenido de mercurio en el agua con el método de la curva estándar. El cloroformo o el tetracloruro de carbono se pueden utilizar como disolvente orgánico o extractante. El primero es muy utilizado por su baja toxicidad. La concentración mínima detectable de mercurio es de 2PG/L y el límite superior de determinación es de 40pg/L. Es aplicable al monitoreo de aguas residuales industriales y aguas superficiales contaminadas por mercurio. Este método tiene requisitos estrictos para el control de las condiciones de determinación. En particular, la pureza y la dosificación de los reactivos son muy exigentes. También hay que señalar que el mercurio es una sustancia altamente tóxica. La solución de cloroformo que contiene ditizona de mercurio después de la extracción no debe desecharse. Se debe agregar ácido sulfúrico para destruir el quelato coloreado y separarlo de otras impurezas en la fase acuosa, y luego se debe recuperar el cloroformo volviendo a vaporizar. El líquido de desecho restante que contiene mercurio se neutraliza con solución de hidróxido de sodio hasta que sea ligeramente alcalino, y luego se agrega solución de sulfuro de sodio con agitación para precipitar completamente el mercurio, y el precipitado se recupera o se trata de otra manera. ¿Cómo determinar el metilmercurio en el agua? El metilmercurio en agua se puede determinar mediante cromatografía de gases. Para obtener más información, consulte la determinación de metilmercurio en el medio ambiente mediante cromatografía de gases (GB/T 17132-1997). Este método es adecuado para la determinación de metilmercurio en aguas superficiales, agua potable, aguas residuales domésticas, aguas residuales industriales, sedimentos, cuerpos de peces, cabello humano y orina. (para obtener más información técnica sobre inspección de calidad, análisis y pruebas, estequiometría y materiales de referencia, consulte los materiales de referencia nacionales www.rmhot.com) primero, la muestra de agua debe ser pretratada para enriquecer el contenido de metilmercurio según los requisitos de determinación, y luego el contenido de metilmercurio en la muestra se determinará mediante cromatografía de gases (detector de captura electrónica). El método de pretratamiento y la concentración mínima de detección son diferentes para diferentes muestras. El metilmercurio en agua, sedimento y orina se determinó mediante el método de pretratamiento de enriquecimiento secundario con gasa sulfhidrilo y algodón sulfhidrilo. Las concentraciones detectables fueron 0.01ng/l, 0.02ug/kg y 2ng/L respectivamente; El metilmercurio en el pescado y el cabello humano se determinó mediante el método de pretratamiento de extracción con solución de ácido clorhídrico. Las concentraciones detectables fueron de 0,1pg/l y 1ug/kg, respectivamente.