TRI-N-OCTILFOSFINA (enlace:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) es un compuesto organofosforado con una amplia gama de aplicaciones. Se introducirán varios métodos comunes para sintetizar TRI-N-OCTILFOSFINA.
1. Método del tricloruro de fósforo:
Fórmula de reacción química:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Pasos de reacción:
Paso 1: bromuro seco
- Bromuro de n-octilo seco (C8H17Br) al vacío a través de un tubo de secado u horno para eliminar la humedad.
Paso 2: Protección de la atmósfera inerte
- Durante el proceso de reacción, se debe mantener una atmósfera inerte constante para evitar que entre aire y humedad al sistema de reacción.
- Conecte un suministro de gas inerte (por ejemplo, nitrógeno) para introducir el gas inerte en la unidad de reacción.
Paso 3: preparación del dispositivo de reacción
- Prepare un vial de reacción seco (como un matraz de fondo redondo) y coloque el vial en un agitador termostático. Asegúrese de que el fondo de la botella esté equipado con una barra agitadora magnética.
Paso 4: agregue tricloruro de fósforo
- Añadir la cantidad adecuada de tricloruro de fósforo (PCl3) al matraz de reacción manteniendo una atmósfera inerte para evitar la entrada de humedad y oxígeno.
Paso 5: agregue bromuro de n-octilo
- Deje caer lenta o continuamente bromuro de n-octilo (C8H17Br) en el matraz de reacción.
- Para controlar la velocidad de reacción y el aumento de temperatura, es necesario agregar bromuro gradualmente.
Paso 6: control de la temperatura de reacción
- Durante la reacción, mantenga una temperatura de reacción adecuada, normalmente en el rango de 30-60 grados Celsius.
- Utilice un baño de agua a temperatura constante o un calentador para controlar la temperatura.
Paso 7: reacción de sustitución nucleofílica
- El átomo de bromo se reemplaza por un átomo de fosfina mediante una reacción de sustitución nucleofílica.
- Para realizar este paso se puede utilizar un nucleófilo opcional como tiourea o tiouracilo.
Paso 8: Agregar el nucleófilo
- Añadir el nucleófilo al matraz de reacción y continuar agitando la reacción a una temperatura elevada, normalmente en el rango de 80-100 grados Celsius.
Paso 9: Manejo de la mezcla de reacción
- Después de un tiempo de reacción adecuado, se formará TRI-N-OCTILFOSFINA en la mezcla de reacción.
- Extraer y purificar el producto deseado mediante pasos apropiados de aislamiento y purificación (por ejemplo, extracción con disolvente, cristalización, destilación, etc.).
2. Método de fosfatado directo:
Fórmula de reacción química:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Pasos de reacción:
Paso 1: Secado de materia prima
- N-octano seco (C8H18) y fósforo blanco (P4) al vacío a través de un tubo de secado u horno para eliminar la humedad y las impurezas.
Paso 2: Protección de la atmósfera inerte
- Durante el proceso de reacción, se debe mantener una atmósfera inerte constante para evitar que entre aire y humedad al sistema de reacción.
- Conecte un suministro de gas inerte (por ejemplo, nitrógeno) para introducir el gas inerte en la unidad de reacción.
Paso 3: preparación del reactor
- Prepare un vial de reacción seco (como un matraz de fondo redondo) y coloque el vial en un agitador termostático. Asegúrese de que el fondo de la botella esté equipado con una barra agitadora magnética.
Paso 4: calentar el vial de reacción
- Calentar el vial de reacción a la temperatura adecuada. Normalmente, la temperatura de reacción está en el rango de 150-200 grados Celsius.
Paso 5: agregue fósforo blanco
- Añadir gradualmente polvo de fósforo blanco previamente secado al matraz de reacción calentado.
- Se recomienda agregar lotes para controlar la velocidad de reacción y la temperatura.
Paso 6: agregue n-octano
- Añadir lentamente gota a gota n-octano al matraz de reacción.
- El n-octano actuará como disolvente y agente reductor en la reacción de fosfatación.
Paso 7: agitación de reacción y control de temperatura.
- Continuar agitando la mezcla de reacción y mantener la temperatura de reacción adecuada.
- El control de la temperatura es clave para asegurar una reacción adecuada y selectiva.
Paso 8: Extracción y purificación del producto.
- Después de un tiempo de reacción adecuado, se formará TRI-N-OCTILFOSFINA en la mezcla de reacción.
- Según sea necesario, el producto deseado se puede extraer y purificar mediante pasos apropiados de aislamiento y purificación (como extracción con disolvente, cristalización, destilación, etc.).
3. Método del hidruro de fosfina:
El método del hidruro de fosfina es un método relativamente nuevo para preparar TRI-N-OCTILFOSFINA, que tiene una mayor selectividad y condiciones de proceso más ligeras. Fórmula de reacción química:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Pasos de reacción:
Paso 1: Protección de la atmósfera inerte
- Durante el proceso de reacción, se debe mantener una atmósfera inerte constante para evitar que entre aire y humedad al sistema de reacción.
- Conecte un suministro de gas inerte (por ejemplo, nitrógeno) para introducir el gas inerte en la unidad de reacción.
Paso 2: preparación del reactor
- Prepare un hervidor de reacción seco o un frasco de reacción y colóquelo en un mezclador termostático. Asegúrese de que el fondo del hervidor o de la botella esté equipado con una barra agitadora magnética.
Paso 3: agregue tri-n-octilfosfina
- Agregue gradualmente la tri-n-octilfosfina preparada previamente en el recipiente o botella de reacción.
- La tri-n-octilfosfina servirá como material de partida para la reacción de fosfatación.
Paso 4: agregar catalizador ácido
- Agregue la cantidad adecuada de catalizador ácido (como ácido clorhídrico o ácido sulfúrico). Los catalizadores ácidos pueden facilitar la reacción.
Paso 5: Introducción del hidrógeno
- Encienda el dispositivo de suministro de hidrógeno y deje que el hidrógeno fluya lentamente hacia el reactor o botella.
- El hidrógeno actuará como agente reductor de la reacción.
Paso 6: agitación de reacción y control de temperatura.
- Poner en marcha el agitador termostático para mezclar bien la mezcla de reacción.
- Controlar la temperatura de reacción para garantizar que la reacción prosiga.
Paso 7: Control del tiempo de reacción
- Según la necesidad, controlar la duración del tiempo de reacción. Tiempos de reacción más prolongados pueden aumentar el rendimiento y la pureza.
Paso 8: Extracción y purificación del producto.
- Después de un tiempo de reacción adecuado, se formará TRI-N-OCTILFOSFINA en la mezcla de reacción.
- Según sea necesario, el producto deseado se puede extraer y purificar mediante pasos apropiados de aislamiento y purificación (como extracción con disolvente, cristalización, destilación, etc.).
Cabe señalar que durante la síntesis de TRI-N-OCTILFOSFINA, se deben tener en cuenta los siguientes puntos:
1) Asegúrese de que el reactor y los reactivos estén secos antes de la reacción para evitar la influencia de la humedad sobre el catalizador o los reactivos.
2) Dado que se utilizan algunas sustancias tóxicas en el proceso de síntesis, siga estrictamente los procedimientos de operación de seguridad y tome las medidas de protección necesarias.
3) Durante el proceso de reacción, se deben controlar la temperatura de reacción, el tiempo de reacción y la proporción de reactivos para garantizar un mayor rendimiento y pureza.
4) Finalmente, la TRIN-OCTILFOSFINA sintetizada puede sufrir una serie de pasos de purificación, como recristalización, destilación, etc., para obtener un producto más puro.