Metilisotiazolinona(MIT Enlace:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) es un nuevo fungicida importado de Europa en mi país. Las sustancias orgánicas de isotiazolinona pueden inhibir el crecimiento y la reproducción de diversos microorganismos (como bacterias, hongos, levaduras, etc.) y son una clase de fungicidas de amplio espectro que se utilizan ampliamente. En comparación con otros tipos de fungicidas, los fungicidas de isotiazolinona tienen las ventajas de un efecto obvio y una velocidad de acción rápida para controlar el crecimiento y el metabolismo de los microorganismos y prevenir la formación de biopelículas. La concentración máxima permitida de metilisotiazolinona en cosméticos es 0.01 por ciento; sólo se puede utilizar como conservante. Además, las "Especificaciones técnicas de seguridad para cosméticos" de mi país (edición de 2015) estipulan que la metilisotiazolinona se puede utilizar como conservante permitido en cosméticos, y su concentración máxima permitida es del 0,01 por ciento.
La metilisotiazolinona (MIT) se puede obtener mediante una serie de métodos de síntesis de laboratorio. La siguiente es una descripción detallada de varios métodos comunes de síntesis de laboratorio para metilisotiazolinona:
Método 1: método de isotiocianato:
C3H8O más C2H3NS → C4H5NOS
Pasos experimentales:
1. Tome una cantidad adecuada de isopropanol como disolvente y viértala en un recipiente de reacción limpio.
2. Calentar el isopropanol a reflujo. Se puede usar una placa caliente o un calentador para calentar el isopropanol en el recipiente de reacción.
3. Agregue gradualmente isotiocianato de metilo al isopropanol. El isotiocianato de metilo se puede añadir lentamente gota a gota usando una bureta o un embudo de adición, prestando atención a controlar la velocidad de adición.
4. Al mismo tiempo, se añadió gota a gota ácido clorhídrico diluido al recipiente de reacción para ajustar el pH de la mezcla de reacción. La adición de ácido clorhídrico diluido ayuda a neutralizar las sustancias alcalinas producidas.
5. Durante la adición gota a gota, la mezcla de reacción se agitó continuamente con una barra agitadora para asegurar que la reacción estuviera bien mezclada.
6. Por lo general, la reacción de la metilisotiazolinona tarda mucho tiempo en completarse, normalmente unas 12-24 horas. El tiempo de reacción se puede ajustar según la situación específica.
7. Una vez completada la reacción, retire la mezcla de reacción del aparato calefactor y déjela enfriar a temperatura ambiente. El proceso de enfriamiento se puede acelerar colocando el recipiente de reacción en un baño de agua fría.
8. Después de enfriar, observe la mezcla de reacción para ver si precipita, que es la formación de metilisotiazolinona. El precipitado suele ser de color blanco o amarillo claro.
9. La mezcla de reacción se filtró para aislar la metilisotiazolinona como un sólido. La filtración se puede realizar utilizando papel de filtro o unidades de filtración al vacío.
10. El producto sólido obtenido debe secarse para eliminar el disolvente residual y la humedad. Puede calentarse suavemente en un calentador o secarse en presencia de un desecante.
11. Finalmente, pese y registre con precisión el rendimiento de metilisotiazolinona utilizando un instrumento de pesaje.
Método 2: método de pirrolidona:
C6H10O más C2H3NS → C4H5NOS
Pasos experimentales:
1. Tome una cantidad adecuada de ciclohexanona como disolvente y viértala en un recipiente de reacción limpio.
2. Calentar la ciclohexanona a reflujo. Se puede usar una placa caliente o un calentador para calentar la ciclohexanona en el recipiente de reacción.
3. Agregue lentamente isotiocianato de metilo gota a gota a la ciclohexanona. Se puede utilizar una bureta o un embudo de adición para controlar la velocidad de adición.
4. Al mismo tiempo, agregue una cantidad adecuada de solución de hidróxido de sodio para neutralizar las sustancias alcalinas generadas. La neutralización ayuda a mantener el equilibrio ácido-base adecuado.
5. Durante la adición gota a gota, la mezcla de reacción se agitó continuamente con una barra agitadora para asegurar que la reacción estuviera bien mezclada.
6. El tiempo de reacción se puede determinar según la situación específica, generalmente alrededor de 12-24 horas. Para productos de mayor pureza, se puede ampliar el tiempo de reacción.
7. Una vez completada la reacción, retire la mezcla de reacción del aparato calefactor y déjela enfriar a temperatura ambiente. El proceso de enfriamiento se puede acelerar colocando el recipiente de reacción en un baño de agua fría.
8. Después de enfriar, observe la mezcla de reacción para ver si precipita, que es la formación de metilisotiazolinona. El precipitado suele ser de color blanco o amarillo claro.
9. La mezcla de reacción se filtró para aislar la metilisotiazolinona como un sólido. La filtración se puede realizar utilizando papel de filtro o unidades de filtración al vacío.
10. El producto sólido obtenido debe secarse para eliminar el disolvente residual y la humedad. Puede calentarse suavemente en un calentador o secarse en presencia de un desecante.
11. Finalmente, pese y registre con precisión el rendimiento de metilisotiazolinona utilizando un instrumento de pesaje.
Método 3: Método de reacción directa entre isotiocianato y cetonas:
El método de reacción directa del isotiocianato de metilisotiazolinona (MIT) y cetonas es un método sintético comúnmente utilizado.
Cetonas más C2H3NS → C4H5NOS
Pasos experimentales:
1. Tome una cantidad adecuada de compuesto cetónico como sustrato de reacción y viértalo en un recipiente de reacción limpio.
2. Añadir isotiocianato de metilo al recipiente de reacción. El isotiocianato de metilo se puede añadir lentamente gota a gota usando una bureta o un embudo de adición, prestando atención a controlar la velocidad de adición.
3. Para el sustrato de reacción con poca solubilidad, se puede disolver previamente en un disolvente adecuado para formar una solución y luego la solución se agrega al recipiente de reacción.
4. Durante la adición gota a gota, la mezcla de reacción se agitó continuamente con una barra agitadora para asegurar que la reacción estuviera bien mezclada.
5. Según las necesidades específicas, la mezcla de reacción se puede calentar en un dispositivo calefactor. Las operaciones de calentamiento se pueden realizar utilizando equipos como placas calientes, calentadores o baños de agua hirviendo.
6. El tiempo necesario para completar la reacción varía según las condiciones específicas, oscilando generalmente entre varias horas y varios días. Puede ajustarse según la naturaleza del sustrato de reacción y el proceso de reacción.
7. Una vez completada la reacción, retire la mezcla de reacción del aparato calefactor y déjela enfriar a temperatura ambiente. El proceso de enfriamiento se puede acelerar colocando el recipiente de reacción en un baño de agua fría.
8. Después de enfriar, observe la mezcla de reacción para ver si precipita, que es la formación de metilisotiazolinona. El precipitado suele ser de color blanco o amarillo claro.
9. La mezcla de reacción se filtró para aislar la metilisotiazolinona como un sólido. La filtración se puede realizar utilizando papel de filtro o unidades de filtración al vacío.
10. El producto sólido obtenido debe secarse para eliminar el disolvente residual y la humedad. Puede calentarse suavemente en un dispositivo calefactor o secarse en presencia de un desecante.
11. Finalmente, pese y registre con precisión el rendimiento de metilisotiazolinona utilizando un instrumento de pesaje.
Cabe señalar que la aplicabilidad y los pasos específicos de los métodos de síntesis de laboratorio pueden variar según el propósito de la investigación, el sustrato y las condiciones de reacción. Por lo tanto, al realizar síntesis de laboratorio, es necesario seleccionar cuidadosamente una ruta sintética adecuada y optimizar y verificar las condiciones de reacción y el proceso de purificación para garantizar un alto rendimiento y pureza del producto. Además, por razones de seguridad, todos los experimentos deben realizarse de conformidad con las normas de seguridad pertinentes y las directrices de funcionamiento del laboratorio.