SAL DE POTASIO DEL ÁCIDO OXÓNICO(enlace:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) también se conoce como oteracil potásico (0teracil Potassiym), nombre químico 1, 4, 5, 6-tetrahidro-4, 6-dioxo-1, 3 , 5-triazina-2-carboxilato de potasio . Como uno de los principales componentes de un fármaco compuesto contra el cáncer, la fluterazina (TS-1), aunque no muestra actividad antitumoral en sí misma, permanece en el tracto gastrointestinal y puede inhibir el 5-fluorouracilo ({{13 }}FU) Activación en esta posición, lo que inhibe los efectos secundarios y tóxicos del fármaco antineoplásico tegafur, el oxonato de potasio puede actuar selectivamente sobre la orotato fosforribosiltransferasa en el tracto gastrointestinal, bloquear la fosforilación del fluorouracilo, reducir los efectos secundarios y tóxicos resultantes del tracto gastrointestinal , el oxonato de potasio también puede inhibir la reducción de la ingesta de alimentos de los animales probados, mejorando así los síntomas de pérdida de peso animal.
El primer método es comenzar la materia prima con alantoína, bajo bromo líquido, efecto KI, convertirse en un anillo de seis miembros por un anillo de cinco miembros, luego sal en solución acuosa de KOH, obtener oxonato de potasio, rendimiento del 70 por ciento, sin método de refinación no se proporciona, ni se indica la pureza del producto.
1. Reacción oxidativa de apertura del anillo:
a. Disuelva la alantoína en un disolvente adecuado, como agua.
b. Añadir bromo líquido (Br2) y yoduro de potasio (KI), y agitar bien la mezcla de reacción.
C. Después de que la reacción se haya llevado a cabo durante un período de tiempo, el producto sufrirá un cambio estructural para formar un compuesto de anillo de seis miembros.
La ecuación química de esta reacción es la siguiente:
C4H6N4O3más hermano2más 2KI → compuesto de anillo de seis miembros más 2KBr más I2
2. Reacción de formación de sal:
a. Disuelva el compuesto de anillo de seis miembros preparado anteriormente en una solución acuosa de hidróxido de potasio (KOH).
b. Remueve la mezcla y deja que reaccione un rato.
C. Después de la reacción, elimine el exceso de impurezas por filtración u otros métodos.
d. Cristalización de la sal de oxonato de potasio.
La ecuación química de esta reacción es la siguiente:
Compuesto de anillo de seis miembros más KOH → C4H2KN3O4
La literatura británica proporciona un método para sintetizar oxonato de potasio, utilizando ácido 2,2-diureidomalónico o su producto descarboxilado ácido diureidoacético (ácido alantoico) como material de partida respectivamente, que se oxida a sal cíclica en condiciones alcalinas en el sistema. , el producto crudo no se refina, el rendimiento es solo del 48 por ciento. Los pasos detallados son los siguientes:
Paso 1: Oxidación a anillo
El ácido 2,2-diureidomalónico sufre una reacción de oxidación para formar una estructura de oxazolidina.
Fórmula química:
2,2-ácido diureidomalónico más disolvente polar más O2 → C3H5NO2
Paso 2: descarboxilación
En condiciones alcalinas, el grupo carboxilo (COOH) de la oxurea se separa para formar carboxilato.
Fórmula química:
C3H5NO2más base → carboxilato
Paso 3: reacción de saltificación
La reacción del carboxilato con la sal de potasio apropiada produce SAL DE POTASIO DEL ÁCIDO OXÓNICO (sal de glucopolipéptido de oxazolidina).
Fórmula química:
Carboxilato más sal de potasio → C4H2KN3O4
También es el mismo autor británico quien publicó otro método para este producto. Los pasos para sintetizar la SAL DE POTASIO DEL ÁCIDO OXÓNICO usando ácido diureidoacético (ácido alantoico) como material de partida son similares a los pasos anteriores, excepto que hay una ligera diferencia en el paso 1. la diferencia:
Paso 1: Oxidación a anillo
El ácido diuretoacético sufre una reacción de oxidación para formar una estructura de vinilacetamida.
Fórmula química:
Ácido diuretoacético más disolvente polar más oxígeno → vinilacetamida
Los pasos posteriores (reacciones de descarboxilación y salinización) son los mismos que los descritos anteriormente.
El rendimiento de este método es del 82 por ciento, y la recristalización en el producto crudo obtenido 80g (0 grados C. de agua caliente obtiene cristal acicular dos veces, mp > 300 grados, no menciona la pureza, el artífice de alta- El análisis de rendimiento de la fase líquida encuentra, mediante este método, aunque el color cambió en cierta medida, pero los dos picos de impurezas que aparecieron en aproximadamente 4 a 5 minutos no solo no se refinaron sino que aumentaron, probablemente porque el oxonato de potasio se calentó en 80 g (grado) agua caliente
causada por la descomposición.
Debido a que el producto de oxonato de potasio obtenido en la tecnología anterior tiene muchas impurezas y baja pureza, no puede alcanzar los estándares relevantes y no puede cumplir con los requisitos de la industria farmacéutica.
De acuerdo con los requisitos de las preparaciones farmacéuticas, el propósito de nuestra empresa es proporcionar un método de refinación efectivo para purificar el oxonato de potasio. Personal de investigación científica analizado por espectrometría de masas en fase líquida de alto rendimiento (las condiciones cromatográficas utilizan octadecilo silano y gel de sílice como relleno, utilizan acetonitrilo-0.010mol/l de solución de bromohexadeciltrimetilamina (65: 35) con trietilamina Ajuste el valor de pH a 9 como fase móvil, la longitud de onda de detección es de 264 grados y el número de placas teóricas no es inferior a 5{{20}}00 según el pico de potasio del ácido oxónico) para encontrar impurezas, determinar y formular un esquema de purificación de acuerdo con la estructura y propiedades físicas y químicas de las impurezas. Esta invención puede eliminar eficazmente las impurezas y preparar oxonato de potasio de alta pureza, que tiene las ventajas de una operación simple y conveniente, condiciones de reacción suaves y alto rendimiento. El rendimiento es superior al 90 por ciento, y la pureza es superior a 99,95 M (detección por HPLC), y el pico de impureza individual se reduce en un 0,5 por ciento. Por debajo del 0,05 por ciento. La ventaja de este método es que no hay un proceso de reacción complicado, se puede llevar a cabo a temperatura normal, la operabilidad es fuerte, no es fácil causar reacciones secundarias, el rendimiento > 90 por ciento, la pureza es más del 99,95 por ciento (detección HPLC), y el pico de impureza única está formado por 0,5 por ciento a menos de 0,05 por ciento.